182414. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy fruktózkoncentrációjú szirup előállítására
182514 4 számított 50% fruktózkoncentrációjú fruktózszirup nyerhető. A fruktózszirupok számos területen alkalmazhatók cukor- (szacharóz-) vagy szacharózból készített invertszirup helyett. Az invertszirup 50% fruktózt és 50% glükózt tartalmaz. Mivel a fruktóz édesebb, mint a glükóz, a fentemlített, 42% fruktózt tartalmazó fruktózszirup édesítő hatása kevéssel gyengébb, mint a cukorszirupé vagy a cukorból készített invertszirupé. Az elmondottak miatt kifejlesztettek olyan eljárásokat, amelyekkel például szárazanyagban kifejezve 42% fruktózt tartalmazó szirupból 50%-nál több fruktózt tartalmazó szirup állítható elő. Ez utóbbi szirup édesítő hatása azonos vagy nagyobb, mint a cukoré vagy a cukorból készített invertszirupé. Ezek az ismert eljárások a fruktóz szirup frakcionálásán alapulnak kromatográfiával, speciális kationcserélőkkel vagy speciális abszorbensekkel. Mindegyik esetben elvben három frakciót kapnak, nevezetesen egy nagy poliszacharidkoncentrációjút, egy nagy glükózkoncentrációjút és egy nagy fruktózkoncentrációjút ; a kívánt termék, azaz a fruktózszirup koncentrációja 55% vagy afölötti. Az eljárások közös hátránya azonban, hogy nagy mennyiségű víz adagolására van szükség, ezért a végtermék előállításakor a víz elpárologtatásához rendkívül sok energiára van szükség. Így például 100 kg 42% fruktózkoncentrációjú szirup előállításához 75 kg víz elpárologtatására van szükség. Ha az előbb ismertetett módszerrel 55%-os fruktózszirupot kell előállítani, 100 kg szirup előállításához 240 kg vizet kell eltávolítani. A találmány tárgya a fentemlítetthez hasonló, de gazdaságosabb és energiatakarékosabb eljárás olyan fruktózszirupok előállítására, amelyek fruktózkoncentrációja szárazanyagra számítva 45% vagy nagyobb. Ezt a célt a találmány értelmében úgy érjük el, hogy a glükózsziruphoz egy kristályosítási terméket adunk, amely oldott fruktózt és glükózt, továbbá glükózkristályokat tartalmaz, a kapott homogén oldatot izomeráz enzimmel kezeljük, az izomerizált terméket bepároljuk és glükózkristályokat tartalmazó anyaggal beoltjuk, a beoltott elegyet lehűtjük, a kikristályosodott glükózt elválasztjuk és az elválasztott kristályosítási terméket részben vagy egészben visszavezetjük és hozzáadjuk a glükózsziruphoz; így nagy fruktózkoncentrációjú szirupot kapunk. A találmány szerinti megoldás azon a felismerésen alapul, hogy az izomerizált glükózszirup koncentrációja fruktózra nézve jelentősen növelhető a glükóz kikristályosításával ; az elválasztott kristályok visszavezetésével és a glükózsziruphoz keverésével növelhető az izomerizálandó szirup szárazanyag-tartalma és glükózkoncentrációja. így tehát megfelelő fruktózkitermelést érünk el. A találmány szerinti eljárással 70%-os fruktózszirup is előállítható. A „nagy glükózkoncentrációjú glükózszirup” kifejezés alatt leírásunkban olyan glükózszirupokat értünk, amelyek legalább 93%, előnyösen 95—98% glükózt tartalmaznak. Az alkalmazott glükózszirup előnyösen tisztított glükózszirup. A glükózszirup tisztítását előnyösen szűréssel, majd ezt követő, ioncserélőn végrehajtott kezeléssel és adott esetben aktívszenes kezeléssel lehet végezni. 3 Mint azt említettük, a glükózszirupot egy későbbi lépés során keletkezett kristályosítási termékkel keverjük össze, és izomeráz enzim alkalmazásával, előnyösen immobilizált izomeráz enzim alkalmazásával izomerizáljuk. Erre a célra alkalmazhatók például a „Seetzyme”, „Taka-sweet” és „Maxazyme GI—Immob” néven forgalomba kerülő enzimkészítmények. Az izomerizálást az immobilizált enzimmel általában úgy hajtjuk végre, hogy az elegyet átengedjük egy, az immobilizált enzimet tartalmazó oszlopon. Az oszlopon való átengedés után az izomerizált termék tipikus összetétele szárazanyagra számítva a következő: fruktóz — 42%, glükóz — 54%, poliszacharidok — 4%. Ezek az adatok 43,8%-os inverziófoknak felelnek meg, míg a 95% glükózt tartalmazó alapanyagból kiindulva ugyanilyen fruktózkoncentrációjú szirup előállításához 44,2%-os inverziófokra van szükség. Az izomerizált terméket azután előnyösen ioncserélőn és adott esetben aktívszenes kezeléssel tisztítjuk. A tisztított szirupot ezt követően bepároljuk 75—80% szárazanyag-tartalomra. A bepárolt terméket ezután beoltjuk egy olyan oltóanyaggal, amely glükóz kristályokat előnyösen visszavezetett kristályosítási terméket tartalmaz. A beoltott anyagot hűtjük, először például 35 °C-ra, majd tovább hűtjük, például 15 °C-ra. A kristályosodás ideje alatt, ami általában 60—100 óra, a szirup és a kristályok elegyét keverjük. A kristályosodást ellenőrizni kell, például mintavétellel, a kristályok szűrésével való elkülönítésével és az anyalúg fruktózkoncentrációjának meghatározásával. Amikor a fruktózkoncentráció elért egy bizonyos értéket, például 55% glükóz szárazanyag-tartalomra számítva, a kristályokat elválasztjuk, például szűréssel szűrőprésen vagy centrifugálással, így a kívánt, fruktóztartalmú sziruphoz jutunk. A kapott szirup szárazanyagtartalma általában 70—75%, és összetétele szárazanyagra számítva a következő : fruktóz — 55%, glükóz 38%, poliszacharidok — 7%. Ez azonban csak abban az esetben van így, ha az elválasztott kristálytömeget nem vezetjük vissza. Ha a kristálytömeget visszavezetjük a folyamatba, az izomerizációt megelőző keverési lépéshez, a következő összetételű fruktózszirupot kapjuk szárazanyagban kifejezve: fruktóz — 55%, glükóz — 40%, poliszacharidok — 5%. Amint azt fentebb említettük, az elválasztott kristályok egy része, például körülbelül 10%-a használható fel a bepárolt izomerizált termék beoltására. Az olyan szirupok kristályosodási sebessége, amelyek fruktózkoncentrációja szárazanyagra számítva 50— 55%, a folyékony fázisban arányban áll az idővel. A kristályok jelenléte miatt azonban a kristálytömeg látszólagos viszkozitása megnő, és ennek eredményeképp a kristályosodás sebessége csökken. A képződött glükózkristályok egy részének elválasztásával és a folyékony, fruktózban gazdag fázisnak a kristályosításba való visszavitelével lehetővé válik a kristályosítást egy állandó kristályosítási sebességen folytatni, következésképpen csökkenteni a kristályosítási időt és/vagy növelni a termék fruktózkoncentrációját, például 70%-ra szárazanyagban kifejezve. A találmány szerinti megoldást az alábbi nem-korlátozó példával szemléltetjük. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2