182189. lajstromszámú szabadalom • Eljárás morfolin-vegyületek előállítására
182.189 Találmányunk /I/ általános képletü heterociklikus vegyületek /mely képletben R jelentése etil- vagy fenilcsoport/ és sóik előállítására vonatkozik. Találmányunk továbbá valamely /I/ általános képlett! vegyületet vagy sóját tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására vonatkozik. A találmányunk tárgyát képező eljárást az jellemzi, hogy a/ valamely /II/ általános képletü halogenidet /ahol R jelentése a fent megadott és Y jelentése klór-, brómvagy jódatom/ a /III/ képletü vegyülettel reagáltatunk; vagy -b/ az /V/ képletü vegyiiletet valamely /VT/ általános képletü karbonium-ion /ahol R a fenti jelentésű/ leadására képes vegyülettel reagáltatunk; vagy c/ valamely /VTI/ általános képletü veçyületet /ahol R a fenti jelentésű/ hidrogénező körülmények között a /III/ képletü vegyülettel reagáltatunk; kivánt esetben a sók előállítása esetén, egy /I/ általános képletü bázist valamely savval önmagában ismert módon reagáltatunk. Az a/ eljárás szerint egy /II/ általános képletü halogenidet célszerűen iners oldószerben /pl. valamely éterben, mint pl. dietiléterbon, tetrahidrofuránban vagy diósamban, vagy dimetil-szulfokidban ; előnyösen egy magasabb frráspontu alkoholban, mint pl. etilénglikolban vaçy glicerinben/ valamely bázis /pl. trietilanin vagy a /III/ kepletü amin feleslege/ jelenlétében reagáltatunk a /III/ képletü aminnal. A reakciót előnyösen 5o-15o C -os hőmérsékleten végezhetjük el. Előnyösen etilénglikolos közegben és loo-llo C-on dolgozhatunk. A b/ eljárás^szerint az /V/ kepletü veçyület alkilezését megfelelő mennyiségű Friedel-Crafts katalizátor jelenlétében végezzük el. Katalizátorként az '.smert Priedel-Crafts katalizátorokat /pl. alurainium-kloridot, vas-kloridot, cink-kloridot, bór-trifluoridot, ón-kloridot, hidrogén-fluoridot, kénsavat vagy foszforsavat/ alkalmazhatunk. Ennél az eljárás-változatnál a kén.sav különösen előnyösnek bizonyult. A reakciót előnyösen iners szerves oldószeres közegben végezhetjük el, azonban oldószer nélkül is dolgozhatunk. Iners szerves oldószerként előnyösen albánokat /pl. hexánt, ciklohexánt/, klórozott szénhidrogéneket /pl. kloroformot, etilén-dikloridot vagy metilén-kloridot/, különösen előnyösen metilén-kloridot alkalmazhatunk. Az alkilezés hőmérséklete nem döntő jelentőségű tényező, általában o-5o C-on,-előnyösen 18-2o C°-on - dolgozhatunk. A reakció befejezése után - különösen kénsav felhasználása esetén - előnyösen oly módon járhatunk el, hogy a só-formában kapott terméket iners oldószerrel /pl. metilen-kloriddal/ extraháljuk. Az amint kivánt esetben megfelelő bázissal /pl. nátrium-hidroxiddal, kálium-hidroxiddal, nátrium-karbonáttal, kálium-karbonáttal vagy kalcium-hidroxiddal/ felszabadíthatjuk. M általános képletü karbonium-iont leadó vegyületként előnyösen a megfelelő alkoholokat /pl. 2-metil-2-butanolt/ vagy tercier-kloridokat /pl. 2-klór-2-metil-butánt/ alkalmazhatunk. A c/ eljárás szerint a /VII/ általános képletü helyettesített fahéjaldehid és a /III/ képletü cirz~2,6-dinetil-morfolin reakcióját hidráló körülmények között végezzük el. A hidrogé-2
