182172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 3-amino-szidnonimin-származékok előállítására
182.172 hőmérsékleten folytatjuk le. Halogénezőszerként halogén-szukcinimideket vagy elemi halogéneket alkalmazunk. Az /Ib/ általános képletü vegyületek - az /Ib/ általános képletben A és R jelentése a már megadott - halogénezésével előállított vegyületekből az R6 helyén álló -COR^ vagy -SOgR4 csoport - ahol R5 ég R^ jelentése a már megadott - ismert módon savas hidrolízissel lehasitható. így olyan'találmány szerinti /!/ általános képletü vegyületeket kapunk, amelyeknek /I/ általános képletében 1 2 R = halogénatom és R = hidrogénatom. Az /I/ általános képletü helyettesített 3-amino-szidnonimin-származékok szervetlen vagy szerves savakkal savaddiciós sókat képeznek. Ilyen savak például a hidrogén-klorid, a hidrogén-bromid, a foszforsav, a kénsav, az oxálsáv, a tejsav, a borkősav, az ecetsav, a szalicilsav, a benzoesav, a citromsav, az azskorbinsav, az adipinsav és a naftalin-diszulfonsav. Az /!/ általános képletü vegyületek - az /!/ általános képletben r\ R és A jelentése a már megadott - savaddiciós sói, különösen a hidrokloridjai gyakran már az /!/ általános képletü vegyületek szintézise során kiválnak. A savaddiciós sókból az /I/ általános képletü vegyületeket - az /!/ általános képletben 12 R , R és A jelentése a már megadott - ismert módon állíthatjuk elő, például úgy, hogy a savaddiciós sót vizben oldjuk vagy szuszpendáljuk, majd meglugositjuk - például nátrium-hidroxiddal - és a kapott vegyületeket izoláljuk. Előnyösek a farmakológiái szempontból elfogadható sók. A találmány szerinti eljárásban kiindulási anyagként alkalmazott /II/ általános képletü vegyületek - a /II/ általános képletben A jelentése a már megadott - Strecker-féle amino-nitril-szintézis szerint úgy állíthatók elő, hogy valamilyen /V/ általános képletü vegyületet - az /V/ általános képletben A jelentése a már megadott - valamilyen megfelelő oldószerben - például vizben - formaldehiddel és a hidrogén-cianiddal reagáltattunk. A reakció során először a /VI/ általános képletü vegyület - a /VI/ általános képletben A jelentése a már megadott - keletkezik, amelyet nitrozálással alakítunk a /II/ általános képletü vegyületté - a /II/ általános képletben A jelentése a már megadott -. A nitrozálást ismert módon valamilyen megfelelő oldószerben, előnyösen vizben 0-10 °C hőmérsékleten folytatjuk le. A salétromossavat általában szokásos módon valamilyen alkálifém-nitritbŐl sósavval állítjuk elő. A /VI/ általános keletű vegyület - a /VI/ általános képletben A jelentése a már megadott - vizes oldatát célszerűen sósavval pH = 1-3 értékre, állítjuk be, majd a vegyület lehűtött és kevert oldatához hozzácsepegtetjük az alkálifém-nitrit vizes oldatát. A reakcióban a /II/ általános képletü vegyület - a /II/ általános képletben A jelentése a már megadott - oldatát kapjuk, amelyet közvetlenül bevihetünk a ciklizálási reakcióba. Általában célszerű, ha a /II/ általános képletü vegyületet - a /II/ általános képletben A jelentése a már megadott - először felvesszük valamilyen szerves oldószerben és az /I/ általános képletü vegyületté - az /!/ általános képletben R , R^ és A jelentése a már megadott - való ciklizálást adott esetben további oldószer adagolásával végezzük. Az /V/ általános képletü vegyületek - az /V/ általános képletben A jelentése a már megadott .- részben ismert vegyületek
