182172. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített 3-amino-szidnonimin-származékok előállítására
182.172 képletben A jelentése a már megadott - /la/ általános képletü vegyületté - az /la/ általános képletben A jelentése a már megadott - való oiklizálását valamilyen ciklizálóseerrel valamilyen megfelelő szervetlen vagy szerves oldószerben 0-40 °C, elonyösen 0-20 °C hőmérsékleten végezzük. Ilyen oldószerek például a viz, az 1-4 szénatomos alkanolok, a karbonsav-alkilészterek vagy ezek keverékei, mint például viz/metanol, előnyösek etil-acetát/ metanol elegy. Ciklizálószerként olyan vegyületeket alkalmazunk, melyekkel vizes oldatban pH = 3 alatti érték állítható be, mint az ásványi savak - például a sósav, a kénsav. a salétromsav vagy a foszforsav - vagy erős szerves savak - például a trifluor-ecetsav -. A ciklizálás során az /la/ általános képletü vegyület - az /la/ általános képletben A jelentése a már megadott - savaddiciós sóját kapjuk. Az /la/ általános képletü vegyületek az olyan /I/ általános képletü vegyületeket foglalják megukban, amelyeknek /!/ általános képletében R1 = R2 =» hidrogénatom. Az R2 helyén az -NO csoportot tartalmazó /I/ általános képletü vegyületek előállítására az /la/ általános képletü vegyületeket - az /la/ általános képletben A jelentése a már megadott - ismert módon nitrozáljuk. Az R helyén a -COR^ vagy az -SO^R csoportot tartalmazó /!/ általános képletü vegyületek előállítására az /la/ általános képletü vegyületeket - az /la/ általános képletben A jelentése a már megadott - valamilyen /III/ általános képletü acilezőszerrel - ahol X jelentése halogénatom vagy az OCOR* általános képletü csoport és R^ jelentése a már megadott - vagy /IV/ általános képletü acilezőszerrel - ahol X jelentése halogénatom és R4- jelentése a már megadott - acilezzük. A nitrozálást ismert módon valamilyen megfelelő oldószerben, előnyösen vízben 0-10 °0 hőmérsékleten hajtjuk végre. A salétromossavat általában szokásos módon valamilyen alkálifém-nitritből sósavval állítjuk elő“. Az /la/ általános képletü vegyület vizes oldatát célszerűen sósav-oldattal pH = 1-3 értékre állítjuk be, majd a vegyület lehűtött és kevert, oldatához hozzácsepegtetjük az alkilifém-nitrit vizes oldatát. A /III/ vagy /IV/ általános képletü acilezőszerrel - a /III/ és /IV/ általános képletben R^i R^ és X jelentése a már megadott - történő acilezést valamilyen megfelelő oldószerben, mint vízben vagy valamilyen poláros szerves oldószerben - például dimetil-formamidban, dimetil-szulfoxidban, piridin-ben - vagy az acilezőszer feleslegében, adott esetben valamilyen savmegkötőszer - mint például piridin va« 0 < nátrium-hidrogén-karbonát - jelenlétében keverés közben és az oldószer illetve az acilezőszer forráspontja közötti 1 »i. A 1 ..i. n i. ^ 1. 1 Ä ft _ >n _ *1 / „ _ -i _ „ ' _ r ; , •, / hőmérsékleten folytatjuk le. Az R^ helyén halogénatom bevitelére valamilyen /la/ általános képletü vegyületet - az /la/ általános képletben A jelentése a már megadott - vagy előnyösen valamilyen /Ib/ általános képletü vegyületet -az /Ib/ általános képletben A jelentése 'a már megadott és ® jelentése -NO, -COR^ vagy -302^ - ahol R^ és R^ jelentése a már megadott-R valamilyen megfelelő halogénezőszerrel kezelünk. Ezt a reakciót általában szokásos módon valamilyen oldószerben - mint például valamilyen klórozott szénhidrogénben vagy jégecetben 0-20 °C 3
