182165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-oxo -hexahidro-indolo [2',3' :3, 4] pirido [2,5-b]kinazolinok előállítására

182.165

Analizis a C^H^N^O képlet alapján;

számított: C 74.72%; H 6,27%; N 13*75%; talált: C 74.77%; H 6.31%; N 13.67%.

6. példa

1 g 6-/3,5-diklóí,~fenilliidra2;ono/ ,9-oktahidro-pirido ^2,1-bl kinazolin-ll-ont melegített polifiszforsavhoz adagoljuk és 50

9~meti 1-1,2,3,4,5,6,7,8.

180 °C-ra elő-10 _-----------— __ percig melegítjük

a reakcióelegyet 190 °C-on. Lehűtés után 50 ml viz hozzáadására sárga csapadék válik ki, amelyet szőrünk és vizzel mosunk. A kapott terméket szárit ás után etilacetátból kristályosátjuk. 0,7 g 9» 11-diklór-7-meti1-5-oxo-l,2,3,4,7»8-hexahidro-5H,13H-indolo ,2*,3*:3,4. pirido 2,1-b kinazolint kapunk, amely 296-297 °C-on oÍvad.

Analizis a

számított : talált :

CigH^N^OCl^ képlet alapján:

C 60.97%? H 4.57%; N 11.22%; 01 0 60.82%; H 4.55%; N 11.10%; Cl

18.94%;

19.08%.

7. péjda

1 g 6-/4-metil-fenilhidrazono/-l,2,3,4,6,7,8,9-oktahidro-pirido 2,1-b kinazolin-ll-ont 10 g polifoszforsavval elkeverünk és az elegyet 180 °C-ra melegítjük, 40 percig kevertetjük ezen a hőmérsékleten. Lehűtés után 50 ml vizzel hígítjuk a reakcióelegyet és a levált csapadékot 30 perc kevertetés után szűrjük es vizzel mossuk. A csapadékot azután 50 ml vizben szuszpendáljuk és 10%-os nátriumhidroxid oldattal pH=8irig lugositjuk. 3x20 ml kloroformmal extraháljuk a vizes fázist.

Az egyesitett kloroformos fázist izzított nátriumszulfáton megszáritjuk. Csontszenes derítést végzünk, azután a kloroformos oldatot bepároljuk és kapott szilárd terméket etilacetátból kristályosítjuk. 0,4 ,g /42%/ 10-metil-5-oxo-l,2,3,4,7,8-hexahidro-indolo _2’,3,:3,4j pirido !2,1-b; kinazolint kapunk, amely 222-4 °C-on olvad.

13.75%;

13.67%.

8. példa

1 g 6-/4-klór-fenilhidrazono/-l,2,3,4,6,7,8,9,-oktahidro-pirido 2,1-b, kinazolin-ll-ont 10 g polifoszforsavval elkeverünk és Í80 °C-ra melegítjük és 30 percig kevertetjük ezen a hőmérsékleten. Lehűtés után 50 ml vizzel hígítjuk és a levált csapadékot szűrjük, vizzel mossuk. A kiszűrt csapadékot 50 ml vizben felszuszpendáljuk és 25 vegyesszázalékos ammóniumhidroxid oldattal pH=8-"g lugositjuk. Szűrjük és vizzel mossuk. Szárítás után 30 ml kloroformban oldjuk, csontszénnel derítjük, majd a kloroformot bepároljuk és a maradék szilárd terméket etil-acetátból kristályosítjuk.

0,7 g /73%/ 10-klór-l,2,3_,4,7,8-hexahidr0-5H, 13H-indolo Í2’,3* :3,4J pirido £2,l-b<J kinazolin-5-ont kapunk, amely *288-290 °C-on olvad.

Analizis a C18H16NjOC1 képlet alapján: ,

számitott: C 66.35%; H 4.94%; N 12.89%; Cl 10*88%;

talált: C 66.28%; H 4.90%; N 12.95%; Cl 10.81%.

Analizis a C-^H^N^O képlet alapján:

számitott: C 74.72%; H 6.27%; N

talált: C 74.76%; H 6.24%; N

6