182165. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-oxo -hexahidro-indolo [2',3' :3, 4] pirido [2,5-b]kinazolinok előállítására

182.165

melegített polifoszforsavhoz adagolunk és a reakcióelegyet 40 percig melegítjük ezen a hőmérsékleten. Lehűtés után a reakcióelegyet 60 ml vízzel hígítjuk. Sárgás-fehér kristályos csapadék válik ki, amelyet szűrünk é3 vízzel mossuk. Szárítás után a kapott szilárd terméket kloroformban oldjuk és a nem oldódó részt kiszűrjük. Az oldatot csontszénnel derítjük, majd bepároljuk; A kapott sárgás-fehér olajat etilacetátból kristályosítjuk*

0,4 g 7,10-dimetil-5-oxo-l,2.3,4,7,8-hexahidro-5-H,13H-indolo t2*,3*í3,4l pirido lj2,1-1)7 kinazoíint kapunk, amely 220 °C-on olvad.

Analízis a C20H21N3° kéPlet alapján:

számított: C 75*20%; H 6,62%; N 13*15%;

talált: C 75.H%i H 6*70%; N 13*22%.

3* példa

1 g 9-metil-6-/4-klór-fenilhidrazono/-l,2,3,4,6,7,8,9-oktahidro-pirido C2,l-bJ kinazolin-ll-ont 10 g 180 °C-ra előmelegített polifoszforsavhoz adagolunk és a reakcióelegyet 30 percig melegítjük ezen a hőmérsékleten. A gázfejlődés megszűnése után a reakcióelegyet lehűtjük és 40 ml vízzel hígítjuk, amelynek hatására sárgás-fehér csapadék keletkezik. A kivált terméket szűrjük, vízzel mossuk. Szárítás után etanolból kristályosítjuk, 0,7 g ?-metil-:10-klór-57Pxo-l,2,3,4,7,8-hexahidro-5H, 13H-indolo- 2,,3,*3,4 pirido 2,1-bí kinazoíint kapunk,amely 248 °C-on olvad.

Analízis a C^H^gN^OOl képlet alapján:

számított: 0 67.15%; H 5,33%; N 12,36%; Cl 10.43%;

talált; C 67.08%; H 5.37%; N 12.41%; 01 10.35%.

4. példa

1, g 9imeti 1-6-feni lhidrazono-1,2,3,4,6,7,8,9-oktahidro-pi-f rido [2,1-tTJ kinazolin-ll-ont 15 g 170 °C-on előmelegített polifoszforsavhoz adagolunk, majd 20 percig kevertetjük a reakcióelegyet 180 °C hőmérsékleten. Lehűtés után a sötét ömledéket 50 ml vízzel hígítjuk. Zöldes-sárga kristályok válnak ki, szűrjük és vízzel mossuk. Szárítás után etanolból átkristályositjuk.

0.4 g z-metil-5“OXO-l,2,3,4,7?8-hexahidro-5H,13H-indolo[2’,3*; ;3,4[ pirido ^2,1-Öj -kinazoíint kapunk, amely 232 °C-on olvad.

Analízis a C^H^gN^O képlet alapján:

számított: C 74.72%; H 6.27%; N 13*75%;

talált: C 74.66%; H 6.28%; N 13.83%.

5. példa

1 g 8-metii-5-fenilhidrazono-1,2,3.4,6,7,8.9-oktahidro-pirido L2,l-t>7 kinazolin-ll-ont 10 g 180 óC-ra előmelegített-polifoszf or savhoz adagolunk és 180-185 °C-on kevertetjük a reakcióelegyet 40 percig. Azután lehűtjük szobahőmérsékletre és hűtés mellett 50 ml vízzel hígítjuk. A levált kristályokat szűrjük és vízzel mossuk. A kapott terméket szárítás után 20 ml kloroformban oldjuk és szénnel derítjük. A kloroformos oldat bepárlása után a maradék olajat etilacetátból kristályosítjuk.

0,6 g 8-metil-5-oxo-l.,2,3,4,7,8-hexahidro-5H, 13H-indolo-£2* ,3* ;3,4J pirido (_2,l-bJ kinazoíint kapunk, amely 220-221°C-on olvad.

5