182154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijódoztt bázisok előállítására
I 32.1 54-on, 20 percen belül keverés közben 67,7 g /O,6 mól/ klór-acetll-kloridot csepegtetünk, 1 órán át jeges hűtés mellett és azután eçy éjszakán át szobahőmérsékleten továbbkevertetjük. A reakcloelegyet ezután 6 liter vízzel kezeljük, a képződött csapadékot leszlvatjuk és 3,5 1 eti1-acetátban oldjuk. Az etil-acetátos oldatot 400 ml telített NalICO,-oldattál és kétszer vízzel semlegesre mossuk^ nátrium-szulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradékot 800 ml éterrel kezeljük és vákuumban 50- °C~on szárítjuk. így 100?8 g /az elméleti 75 %-a/ 5-klór-acetilamlno-2,4,6-tr1jód-izoftalsav-diklór időt kapunk, amelynek az olvadáspontja 254-256°C /bomlás/. 490,7 g /0,73 mól/ 5-klór-acetilamino-2,4,6-trijód-izoftálsav-diklorid 5^8 liter dioxármal készített oldatához keverés közben, szobahőmérsékleten. 40 percen belül 1,46 liter dioxánban oldott 322,5 g /3,07 mól/ N-metll-amino-propán-2,3-dlolt csepegtetünk és azután egy éjszakán át továbbkevertetjük. Ezután az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot kétszer mossuk dioxánnal, 1,1 1 vízben oldjuk és kát ioncser élőn és aníoncserélőn szűrjük. A vizes frakciót aktivszenes kezelés után vákuumban bepároljuk és a maradékot 50°C-on vákuumban szárítjuk. így 309 g A>7 %/ 5-klór~acetilamino-2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz lí-metil-N-/2,3-dihidroxi-propil//-diamidot kapunk, amelynek olvadáspont' ja 290°C /bomlás/. , A IV általános képletü kiindulási anyagot hasonlóképpen 5-/B-amino/-2,4,6-trijód-izoftálaav-dikloridból, az 5-áelyzetü aromás aminocsoportnak a megfelelő N-ftaloil-X-COGl-el /X jelentése a fenti/, önmagában ismert módszerekkel végzett acilezésével és ezt követően, mint azt fent leírtuk, az 1- és 3-helyzetü savklöridcsoportok amidálásával állítjuk elő. A IV általános képletü kiindulási anyag előállítását részletesen a 2,4,6-trijód-5-ftálimido-acetllamino-izoftálsav-bisz N-met il-N-/2,3~dihldroxi-propil/ -diamid előállítási példáján mutatjuk be: 119,1 g /0,2 mól/ 5-amiriO-izoftálsav-diklorid 0,5 liter dimetil-acetamiddal készített, jéggel hütött oldatához keverés közben, részletekben 1?8?9 g N-ftaloil-glicln-kloridőt adunk, néhány órán át jeges hűtés mellett és azután egy éjszakán át szobahőmérsékleten kevertétjük, Azután a reakcióelegyet lassan körülbelül, 10 1 vizbe keverjük, 45 perien át kevertetjük, a csapadékot leszivatjuk, vízzel mossuk és 3 liter éti1-acetátban' felvesszük. A szűrt etil-acetátos fázist félig telitett nátrium-bikarbonát-cldattal és kétszer vízzel mossuk, nátrium-szulfáton szárítjuk és vákuumban behúzzuk. A maradékot ezt követően éterrel kezeljük és vákuumban 50°C-on szárítjuk. így 127,3 g /81 %/ 2,4,6-trijód-5-ftálimido-acetilamino-izoftálsav-dikloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 255°C /bomlás/. 78,3 g /0,1 mól/ 2,4,6-trijód~5-ftálimldo-acetilamino-izoftalsav-diklorid 0,25 liter dimetil-acetamiddal készített, 50°C-ra melegített oldatához keverés közben, lassan 31,5 g N-metil-amino-propán-2,3-diol 0,15 liter dimetil-acetamiddal készített oldatát csepegtetjük. A hőhatás megszűnte után a reakclóelegyhez 71,3 ml tributil-amint adunk és további egy órán át 50oC-on kevertetjük. Szobahőmérsékletre hűtés után az oldatot vákuumban behúzzuk, a maradékot e^y órán át 2 liter metilén-kloriddal kezeljük, a csapadékot elválasztjuk, metilén-kloriddal mossuk, mégegyszer 2 liter metilén-kloriddal kezeljük, az anyagot leszivatjuk és vákuumban 50°0-on szárítjuk. A nyersterméket 8
