182154. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijódoztt bázisok előállítására
182.154 azután keverés közben viszel melegítjük, miközben kristályosodás következik be. Hűtés után. keverés közben a csapadékot lessivât juk, vízzel mossuk és 50°C-on vákuumban szárítjuk. 66,0 g /72 %/ 2,4,6-trijód-5-ftálimido-acetilamino-izoftálaav-bisz N-metll-N-/2,3-dlhidroxi-propil/ -diamidot kapunk, amelynek olvadáspontja 303°C /bomlás/. Definíció szerint a'találmány szerinti I általános képlett! vegyületekben a -CO-N.R^R^ és -CO-N-R6r7 saubsztituensek eltérőek is lehetnek. Ebben az esetben az 1- és 3-belyzetü -COCl-csoportok amidáláaát hasonlóképpen a fenti munkamódszerrel végezzük, azonban fokozatosan, azaz először a HN~R^R5 bázissal és ezután az eltérő HN-R6r7 bázissal, amint azt a 2,á,6-tri- Jód-5-ftálimido-acetílamlno-izoftálsav r/2,3-dihidroxi-propil/- N-met11-N-/2,3-dlhidroxl-propíL/ , -diamid előállítási példáján részletesen bemutatJuki 42,1 g /O,4 mól/ N-metil-amino-propán-2,3-diol 1 liter dioxánnal készített, 60°C-ra melegített oldatához keverés közben 156,6 g /0,2 mól/ 2,4,6-tri jód-5~ftállmido-acetilaiaino-lzoffcál— aav-dikloridőt adunkf 5 órán át 60°-on továbbkevertetJük, szűrjük és a szürletet vákuumban bepároljuk. A maradékot ezután 30 percen át 2,5 liter vízzel keverhetjük, az elválasztott csapadékot 3 liter etil-acetátban oldjuk; egyenként 1 liter telített NalICO^-oldattal és 1 liter vizzel kirázzuk? nátrium-szulfáton szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A maradékot éterrel kezeljük. 50°C-os vákuumszáritás után 108,4 g /64 %/ 2,4,6-trijód-5-fta- 11 mi do-acetilamino-lzoftálaav- N-metÜ-N-/2,3~dihidroxi-propil//-amíd-kloridőt kapunk, amelynek olvadáspontja 268-272 °C /bőm-" lás/. 68.0 g 2,4,6-triJód-5-ftálimido-acetilamino-izoftálsav- N-metil-N-/2,3-di.hídr oxi-propil//-amid-klorid 1,5 liter dime-til-acetamiddal készített, öO^C-ra melegített oldatához keverés közben, cseppenként 100 ml dimetil-acetamiában oldott 18,2 g l-amino-2,3-propándiolt adunk, 2 órán át 50°C-on keverhetjük és a dímetil-acetamidot vákuumban eltávolítjuk. A maradékot kétszer metilén-kloriddal kezeljük, lesz"vatJuk es vákuumban 50°C-on szárítjuk. így 2,4,6-trijód-5-ftálimido-acetilamino-izoftálsav- /2,3-dihidroxi-propil/-■N-met11-N-/2,3-d.ihidroxi-propil/,'/ -diamídot kapunk, amelynek olvadáspontja 286-289°C /bomlás közben/. A kitermelés 38,3 g /56 %/. 1. példa 5-amino-acetilamino-2,4,6~trijód-izoftálsav-bisz /N-metil-N-/2,3-dihidroxi-propil '-diamid 50.0 g 5-klór-acetilamino-2,4,6-trijód-izoftálsav-bisz lN-metil-N~/2,3~dihidroxi-propil/ -diamidot /olvadáspont 290°C bomlás közben/ 370 ml 25 %-ob ammónium-hidroxidban 250 ml viz hozzáadása mellett 7 napon át szobahőmérsékleten kevertetünk. Ezután az oldatot bepároljuk, vízzel többször desztilláljuk, a maradékot 130 ml vízben felvesszük, az oldatot aníoncserelőre visszük, a szürletet aktívszénnel kezeljük és vákuumban bepároljuk. Vízzel történő többszöri desztillálás után a terméket vákuumban 50°C-on szárítjuk. Kitermelés: 41,9 g /86 %/ Olvadáspont: 259°C /bomlás közben/. Analóg módon állítjuk elő a következő vegyületeket: 9
