182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182.153 34,4 g 3-dimetilamlno-2-metil-l-/3-piridil/-2-propen-l-ont kapunk, halványsárga, 76-78 °C-oo olvadó kristályok formájában. A kapott termék 5»70 g-nyi mennyiségének és 3,24 g 3~a~ mino-pirazol-4-karbonitrilnek 25 ml jégecettel készült elegyét visszafolyatás mellett 15 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot nátrium-hidrogén-karbonát telitett vizes oldatával kezeljük, majd metilén-kloriddal extraháljuk. A szerves réteget vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk, majd átengedjük egy víztartalmú magnézium-szili káttál töltött oszlopon. Az eluátumhoz hexánt adva 4,00 g cim szerinti vegyületet kapunk, 193,5-194,5 °C-on olvadó, színtelen kristályok formájában. 10. példa 7-/3»-Piridil/-pirazol0 :1,5-a'pirimidin-3-karboni trí1 előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 0,01 mól 7-/3*-piridil/-pirazolo l,5-a pirimidin-3-karboxaldehid és 0,11 mól hidroxilamin-hidroklorid 25 ml etanollal készült elegyét 3 órán át gőzfürdőn melegítjük. Az oldószert eltávolítjuk, majd 25 ml ecetsav-anhidridet adunk a maradékhoz. Az elegyet visszafolyatás mellett 6 órán át forraljuk, és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot megosztjuk diklór-metán és vizes nátrium-hidrogén-karbonátoldat között, és a szerves fázist elkülönítjük, vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, majd az oldószert eltávolítjuk. A cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 258-260 °G. 11. példa 7-/3*-Piridil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-3-karbonitril előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 1*0 g 3-br0m-7-/3*-piridil/-pirazolo 1,2-a’pirimidin és 0,50 g rez-cianid 25 nil N,R-dimetil-formamiddal készült elegyét visszafolyatás mellett 16 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk, és a maradékot eldörzsöljük diklór-metánnal. A diklór-metános oldatot átengedjük egy víztartalmú magnéziumszilikáttal töltött oszlopon. Az eluátumot betöményitve, majd hexánt hozzáadva a cim szerinti vegyületet kapjuk, vörösesbarna kristályos anyag formájában, amelynek olvadáspontja 258-260 °C. . 12. példa 7-/3’-Piridil/-pirazolo 1,5-a. pirimidin-3-karbonitril előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 1,0 g 7-/3,-pi*idil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-3-karboxamid és 5 ml foszfor-oxiklorid elegyét visszafolyatás mellett 3 órán át forraljuk. Az elegyet vákuumban szárazra pároljuk. A maradékot feloldjuk diklór-metánban, és telitett vizes natrium-hidrogén-karbonátoldattal mossuk. A diklór-metános oldatot vízmentes magnézium-szulfát felett szárítjuk, és átengedjük egy víztartalmú magnézium-szilikáttál töltött oszlopon. Az eluátumot betöményitve, majd hexánnal higitva a cim szerinti vegyületet kapjuk, 258-260 °C-on olvadó kristályok formájában. 13. példa 3-Bróm-7-/3*-piridil/-pirazolo 1,5-a pirimidin előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 10
