182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182,15 J 1*96 g 7-/3-pi*iüil/-pirazolo'1,5-a’pirimidin éa 1,97 g N-bróm-szukcinimid 100 ml diklór-metánnal készült elegyét gőzfürdőn 15 percen át melegítjük. Az elegyet Jéghideg, 2,5 n vizes nátrium-hidroxidoldatba töltjük. A azervea réteget elkülönítjük, majd átengedjük egy magnézium-szllikáttal töltött oszlopon. Az oszlopot diklór-metánnal mossuk, és az eluátumot betöményitjük, majd hexánnal higitjuk. 1,8 g cim szerinti vegyületet kapunk, 245-244 °G-on olvaió anyag formájában. 14. példa 5-Bróm-7-/5*-piridil/-pirazolo '1,5-a'pirimidin előállítása 0,01 mól 5-dimetilamino-l~/5-piridil/-2-propen-l-on éa 0,01 mól 5-amino-4-bróm-pirazol jégecettel előállított elegyét viaszai olyatás mellett 8 órán át forraljuk. Az oldószert eltávolitva a cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 245-244 oC. 15; példa 5-Klór~7-/5*-Pii!icLil/-pirazolo 1,5-a-'pirimidin előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/ 5,92 g 7-/3*-piíidil/-pirazolo 1.5-a pirimidin és 5*40 g N-klór-benzotriazol 100 m}. diklór-metannal készült elegyet gőzfürdőn 15 çercen át melegítjük. Az elegyet 100 ml jéghideg 2,5 n vizes natrium-hidroxidoldatba töltjük, éa a diklór-metános réteget elkülönítjük, és vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk. A diklór-metános extraktumot víztartalmú magnézium-szilikáttal töltött oszlopon átengedjük, és az eluátumot betöményitjük, majd hexánnal higitjuk. 2,75 g óim szerinti vegyületet kapunk, amelynek olvadáspontja 225-226 °C. 16. példa 5-Bróm-7-/5,-piridil/-pirazolo l,5-a pirimidin-1’-oxid előállítása 0,90 g 5-bróm-7-/5’-piJcidll/-pirazolo 1,5-a -pirimidin, 25 ml jégecet és 5 ml 50 %-os hi drogen-peroxid elegyet 4 órán át gőzfürdőn tartjuk. Az elegyet szűrjük, és a szilárd anyagot etanolból átkristalyositjuk, 0,40 g cim szerinti vegyületet kapunk, amely 280-284 °C-on olvad. 17. példa 5-Bróm-6-metil-7-/5’-pi£idil/-pirazolo 1,5-a pirimidin előállitása /oltalmi körön kivüli eljárás/ 1,65 g 6-metil-7-/5*-piridil/-pirazolo 1,5-a -pirimidin éa 1,54 g N-bróm-szukcinimid 50 ml diklór-metánnal készült elegyét 15 percen át gőzfürdőn tartjuk. Az elegyet 100 ml jéghideg, 25 n vize3 nátrium-hidroxidoldatba töltjük, a diklór-metános oldatot elkülönítjük, vízmentes nátrium-szulfát felett szárítjuk, majd átengedjük egy víztartalmú magnézium-szllikáttal töltött oszlopon. Az eluátumot betöményitve, majd hexánt adva a maradékhoz 1,20 g cim szerinti vegyületet kapunk, amely 166-168 oC-on olvad. 18. példa 7_/3»_Pixidil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-5-karbonitril-l’-oxld. előállítása 11
