182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására
182-153 4,42 g 7-/3-püidil/-pixazolo 1,5-a pirlaldin-5-karbonitril, 50 ml jegecet éa 5 ml 50 %-os hidrogén-peroxid elegyét 2 órán át gőzfürdőn tartjuk. Ezután lehűtjük az elegyet, szűrjük éa a kikristályosodott szilárd anyagot ecetsavból átkristályo-* altjuk. 2,05 g cim szerinti vegyületet kapunk, amelynek olvadáspontja 294-295 °C. 19. példa 7-/5*-Plridil/-pirazolo 1,5-a'pirimidin-l’-oxid előállítása 1.96 g 7-/5*-piridil/-pirazolo>1,5-a'pirimidin. 25 ml jégecet és 2 ml 50 %-os hidrogén-peroxid elegyét 2 órán át gőzfürdőn tartjuk. Az oldószert eltávolítjuk éa a maradékot etanolból átkriatályositjuk. így 0,85 6 cim szerinti vegyületet kapunk, amely 225-226 °C-on olvad. 20. példa 2-Met H-7-/5 *-pir idil/-pirazolo rl,5-a ' pirimidin-5-karbonitrll előállítása 5,50 g 5-dimetilamino-l-/5-piridil/-2-propen-l-on, 25 ml jégecet éa 2,44 g 5-amino-5-metil-pirazol-4-karbonitril elegyét visszafolyatáa mellett 6 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumban eltávolítjuk. A maradékot feloldjuk diklór-metánban, és az oldatot telített vizea nátrium-hidr ogén-karbonátoldattal mossuk. A diklór-metános réteget vízmentes nátriu-szulfát felett szárítjuk, majd átengedjük egy víztartalmú magnézium-szllikáttal töltött oszlopon. Az eluatumot betöményitjük, majd hexánt adunk hozzá, 2,60 g cim szerinti vegyületet kapunk, amely 245-246 °C-on olvad. 21. példa 2,6-Dimetil-7-/5,-pií idi lZ-pirazolo/l^-a' pirimidin-5- -karbonitril előállítása 1,90 g 5-dimetilamino-2~metil-l-/5-piüdil/-2-propen-1-on és 1,22 g 5-amino-5-metil.-pirazol-4-karbonitril 25 ml jégecettel készült elegyét visszafolyatáa mellett 6 órán át forraljuk. Az oldószert vákuumtan eltávolítjuk, és a maradékot megosztjuk diklór-metán és telített vizes nátrium-hid rogén-karbonátoldat között. A diklór-metánoa réteget elkülönítjük, vízmentes nátrium-szulfát felett száritjuk, majd átengedjük egy víztartalmú magnézium-szilikáttal töltött oszlopon. Az eluatumot betöményitve, majd hexánt hozzáadva 0,95 8 cim szerinti vegyület keletkezik, amelynek olvadáspontja 207-209 °C. 22. példa 2—1Ä e t i1-7-/5 *-p1r i dil/-p i r az o1o ; 1,5-a/ p i r im1di n-5- karbonsav-etilészter előallitása 9,09 g 5-dimetilamino-l-/5-piridil/-2-propen-l-on éa 2,54 S 5-amino-5-metil-pirazol-4-karbonsav-etilészter 25 ml jégecettel készült elegyét visszafolyatáa mellett 16 órán át forraljuk. Az oldószert eltávolítjuk, és a maradékot diklór-metánban oldjuk, majd telitett vizes nátrium-hidrogén-karbonátoldattal mossuk. A diklór-metános oldatot átengedjük egy víztartalmú magnézium-szilikáttal töltött oszlopon. Az eluatumot betö-12
