182153. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített pirazolo [1,5-a]pirimidin-származékok előállítására

182.153

ményitjük, éa hexánt adunk, hozzá* 3»1 g cim szerinti vegyületet kapunk, amely 145-146 °C-on olvad.

23« példa

7-/3,~Pii'idil/-pirazolo 1,5-a; píriaidin-3-karbonsav és lía-sójának előállítása

6,0 g 7-/3*-pií idll/-pliazolo ! l,5-a; pirimídin-3-karbon~ sav-etileszter, 125 ml etanol és 50 ml 1 n vizes nátrium-hidroxidoldat elegyet 4 órán át gőzfürdőn tartjuk. Az elegyet lehűtjük, éa szűrjük. így 5*85 g 7-/5*-piridil/-pirazolojL,5-a; pírlmldln-3-karbonsav-nátrlumaót kapunk, amely 260-363 °C-on bomlás közben olvad. A kapott vegyületet elkeverjük 1 n vizes sósav-oldattal, éa az elegyet sziirjük. 5»0 g cím szerinti vegyületet kapunk, amely 286-287 °0-on bomlás és gázfejlődés közben olvad.

24. példa

2-Metil-7-/3’-çlridil/-plrazolo 1,5-a pirlmldln-3-karbonsav-hldroklorid előállítása

3.0 g 2-metil-7-/3*-pi£idLl/-plrazolo 1,5-a -pirimidln-3-karbonaav-etilészter, etanol és 1 n vizes nátrium-hidroxidoldat elegyéü a 23« példában ismertetettel analóg módon gőzfürdőn tartva 2,92 g 2-metil-7-/3,-piïldil/-pirazolo'1,5-ajpirimidin-3-karbonsav-nátriuma ót kapunk, amely 375-380 ÓC~on Bomlás közben olvad.. 1,87 6 kapott vegy iletet 16 órán át 30 ml 1 n vizes sósav-oldattal keverve 1,6 g cim szerinti vegyületet kapunk, amely 280 °C-on bomlás közben olvad.

25* példa

2-Etil~7-/3,-pirídil/-pirazolo 1,5-apirimidin-3-karbonsav előállítása

9,15 g 2-etil-7-/3*-piíidil/-plrazolo 1,5-a -pirimidln-3-karbonsav-etiléazter, 100 ml etanol és 60 ml 1 n vizes sósav-oldat elegyet 4 órán át gőzfürdőn tartjuk. Az elegyet ezután lehűtjük és szűrjük. Az összegyűjtött szilárd anyagot 16 6“ rán át 50 ml vízzel és 55 ml 1 n vizes sósav-oldattal keverve,

8,0 g cím szerinti vegyületet kapunlj;, amelynek olvadáspontja 242-243 °C.

26. példa

2-Metil-7-/3,-pi*idil/-plrazolo'1,5-a pirimidln előállítása /oltalmi körön Kívüli eljárás/

1.0 g 2-metil-7-/3’-piridil/~pirazolo 1,5-a -pirimidin-3-karbonsavat 10-20 percen át, vagy ameddig a gázfejlődés meg nem szűnik, 280 °C-os olajfürdon tartunk. A cim szerinti vegyületet kapjuk, amely 184,5-183,5 °C-on olvad.

27. példa

2-Etil~7-/3,-piiidil/-plrazolo 1,5-a'pirimidin előállítása /oltalmi körön kívüli eljárás/

A 26. példával analóg módon, 6,0 g 2-etil-7-/3*-piüdil/-pirazolo 1,5-a pirimidin-3-karbonsavat 280 °C-on tartva a cim szerinti vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 103-104 0C.

13