182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122 A találmány szerinti eljárás kivitelezhető olyan módon is, hogy az aktiv ezüstréteget egy folyadékáteresátő tasákban elhelyezett ezüstpor képezi, vagy az elektromos vezetőt a por veszi körül, vagy maga az elektromos vezető alkotja a tasakot, mely körülfogja a port. Ebben a'kiviteli formában a mikrokristályok porszemcsékké állnak össze. , A tasak lehet elektromosan vezető, vagy nem, de a katolit mindkét fázisa számára könnyen áthatólhatónak kell lennie. Ha a tasak elektromosan vezető, akkor egyben vezetőként is szolgálhat. Amennyiben a tasak elektromosan nem vezető, akkor szükség van egy külön kialakított vezetőre /amely lehet például égj drót vagy egy•fémrács/, amely beágyazható a redukálandó oxidszemcsék közé. A tasak lehet lyukacsos szerkezetű /például finom szitaszerkezetü fátyolszövet vaçy rács/ vagy mikropórusos /például olyan poli/tetrafluor-etilen/vagy polietilén diafragma, amelynek a porozitása és átlagos .pórusmérete megengedi a vizből, bázisból, oldószerből és redukálható anyagból álló emulzió megfelelő sebességű átáramlását/. A redukálandó ezüst-oxid szemcsék által alkotott test körül úgy kell megformálnunk a tasakot /pl, összelapitással,hullámossá tétellel vagy nyújtással/, hogy némi nyomást gyakoroljunk rá, ezáltal biztosítván a jobb érintkezést az ezüstpor szemcsék között. Amennyiben a port nem szándékozzuk a továbbiakban aktiválni /vagy ujraaktiválni/, a központi vezető vegy vezető tasak állhat például nikkelből, rozsdamentes acélból vagy még rézből is, amelyhez az ezüst kisebb mértékben tapad, ezáltal biztosítjuk az ezüst-oxid részecskék teljesebb átalakulását szabad ezüst részecskékké. Az aktiválásnak egy másik változatában az aktiv borit őré-*teget alkotó ezüst magából az ezüst szubsztrátumból származik. Az aktiválatlan elektródot bemártjuk vagy bemeritjük vizet és hidroxiIlonokat tartalmazó katolitba, amelyben anódosan oxidáljuk /anódosan polarizáljuk/, ezáltal az alapréteg ezüst egy hányadát átalakítjuk kolloid ezüst-oxiddá, és ezzel egyidőben durvítjuk /korrodáljuk/ a felületet. Ekkor megváltoztatjuk az elektród polaritását, és az oxidot elektrolitikusan átalakítjuk mikrokristályos ezüstszemcsékké vagy kiszögellésekké /anélkül, hogy ujrasimitanánk a felszint, amelyhez a mikrokristályos ezüstszemcsék hozzátapadnak/. Előnyösen úgy járunk el,hogy a pólusváltást körülbelül 30 másodpercenként többször megismételjük. Ugyanez az eljárás alkalmazható olyan, találmány szerinti katodok ujraaktiválására is, amelyek csökkent aktivitást jutatnak. Pontos - jóllehet nem teljesen ismert - szerepet játszik a viz a finomszerkezet kialakulásában és megtartásában, amely alapvetően szükséges a metastabilis ezüst boritóréteg aktivitásához /és szelektivitásához/. Úgy a viznek, mind a hidroxilionoknak /legalábbis hidratált hidroxi Honoknak/ jelen kell lenniük a boritórétegben annak kialakulásakor, valamint annak kátédként történő felhasználásakor is. A már kialakított mikrokristályos szerkezet némileg felbomlik és aktivitása jelentős mértékben csökken, ha annak víztartalma egy bizonyos minimális kritikus szint alá csökken. Az, hogy ez a szint egy monomolekuláris rétegnek felel-e meg /a boritóréteg teljes;folyadék által hozzáférhető felülete fölött/, nem ismeretes. Habár a kritikus viz- és lugtartalom könnyen meghatározható bármely specifikus, reprodukálható katód esetén, ez nem szükséges ak-5
