182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182.122 rétegben nem találtuk kedvezőnek, és a bázisképző ïémek pedig /főképp a nikkel és a réz/ egyenesen károsak. Ennek megfelelően nagyon fontos, hogy a vezető /vagy elektród/ körül a redukciós közeg csak minimális mennyiségű, ezüsttől eltérő fémiont tartalmazzon. A vezetőt vag^ nem szabad anódos oxidációnak kitennünk, vagy pedig a vezetőnek ezüstből vagy olyan anyagból kell állnia, amely az anódos oxidáció tervezett körülményéi között nem szolgáltat lényeges mennyiségű egyéb fémiont /vagy redukálható oxidációs terméket/. /Nem szükséges feltétlenül analitikai tisztaságú ezüst, de természetesen előnyös./ Egy összetett vezető külső /vagy szubsztrátum/ ezüstrétege bármilyen alkalmas módszerrel kialakítható, például elektromosan vezető "magra” vagy alapra történő galván ezüst leválasztásával. Minthogy ez a réteg célszerűen nagy felülettel rendelkezik, az ezüstréteg alapjául szolgáló felületnek nem kell simának lennie. Ehhez hasonlóan, a külső réteg leválasztására szolgáló eljárások közül azokat részesítjük előnyben, amelyek a főképp oszlopos vagy dendrites kristálynövekedési forma révén nagy felületet eredményeznek, de nem vezetnek az ezüstréteg és az alap határfelületén folytonossági hiányokhoz. A találmány egyik megvalósítási formájában egy olyan tipusu aktiv felsőréteg, amely az ezüst szubsztrátumreteggel határos kiszögellésekbol áll, váltakozva visszaoldódó szubsztrátumrétegként szolgálhat, igy - periodikus pólusváltással - létrehozhatunk olyan boritóreteget, amely összetapadt ezüstrészecskék felülethez hozzáidomulo és porózus rétegéből áll. Ily módon a bevonatot egy olyan legkülső réteggel látjuk el, amely igen nagy felülettel rendelkezik, és szerkezete erősen hasonlít a molekulaszürők szerkezetére. Amennyiben a vezetőt nem akarjuk anódos oxidációnak kitenni, akkor az bármilyen egyébként semleges, elektromosan vezető anyagból állhat, amelyhez az ezüst mikrokristályok oda tudnak tapadni anélkül, hogy a kevert katolit hatására leszakadnának róla. Ilyen vezető lehet például a nikkel, a rozsdamentes acél és - legalábbis elvileg - a réz és a grafit. Hasonlóképp, ha egy ilyen vezetőt először egy ezüstbevonattal látunk el, akkor az összetett vezetővé válik, amelyet anódos oxidációval aktiválhatunk. Mint már említettük, a kolloid ezüst-oxid szemcséket kialakíthatjuk a katolitba történő bevezetésük előtt, vagy adott esetben kialakíthatók a katolitban is, mégpedig az ezüst alapréteggel közvetlenül érintkezésben álló katolitrétegben. Vizet és hidroxilionokat tartalmazó katolitban az oxidot könnyen úgy állíthatjuk elő, hogy a katolithoz kis mennyiségű vizoldhato ezüstsót, például ezüst-nitrátot adagolunk, miközben a keletkező kolloid, vizes ezüst-oxid szemcséket megfelelő mértékű keveréssel diszpergálva tartjuk. A sót előnyösen hig vizes oldat formájában adagoljuk. Kialakulásukat követően az oxidszemcsék a negativ töltésű katódon /a vezető felületén/ redukálódnak, és felépitik a mikrokristályos ezüstréteget, azaz aktiválják a katódot. Nem összetapadó ezüstporbcl álló aktiv boritóréteg kialakulását elősegíti az egymással és/vagy a vezetővel szoros érintkezésben álló /redukálandó/ ezüst-oxid szemcsék hatékony immobilizálása; ekkor a redukció során a mikrokristályok mindinkább egyszerre alakulnak ki; és a korábban kialakult kristályok növekedését fékezi a később kialakult krist, 'yok növekedése. 4
