182122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokristályos ezüst-réteg felületű elektród előállítására, valamint eljárás 2,3,5 triklórpiridin előállítására az elektród segítségével
182,122 hogy a katódos polarizáció során a vezetőt a standard telitett kalomel-elektródhoz viszonyított -0,5 V és -2,0 V közötti feszültséggel polarizáljuk. A találmány szerinti eljárással kialakított mikrokristályok összeállhatnak úgy, hogy szorosan összetömörödve egy vagy több részből álló és a vezető felületi részével határos és »abból kiszögellő "ütközőket” vagy dendriteket képeznek, vagy pedig úgy, hogy lazán összeállva diszkrét szemcséket képeznek, amelyek egymással összetapadnak, és a szubsztrátum topográfiájához hozzáidomuló, "szivacsos" vagy porózus bevonatot alkotnak. Egy különösen előnyös vált02;atban a katódosan polarizált elektródnak legalább egy hányada belemerül egy vizet és hidroxilionokat tartalmazó elektrolitba, valamint egy olyan cellában helyezkedik el, amelyet alkalmassá tettünk elektrolitikus redukció végrehajtására. Az ezüst-oxid részecskék kialakithatók a vezető közvetlen közelségében, például egy ezüst vezető anódos oxidálásával,vagy kialakíthatok máshol is, mely utóbbi esetben a katolitban levő részecskéket, például a katolit keverésével, a vezetőhöz juttatjuk. A találmány szerinti eljárással előállított elektród felhasználható 2,3,5»6-tetraklór-piridin 2,3,5-triklór-piridinné való redukálására. A tetraklór-piridin lehet eredeti kiindulási anyag, de előállítható in situ is a pentaklór-piridin redukciójával, és a redukciót legalább addig folytathatjuk - lényeges tulredukálás nélkül -, mig a katolitban jelenlévő tetraklórós triklór-piridin mennyiségei körülbelül egyenlők nem lesznek. A találmány szerinti megoldás legkritikusabb vonása egyrészt az, hogy /l/ az elektród aktiv ezüst boritórétegének- amely egy vizet és hidroxilionokat tartalmazó oldattal érintkezik-raikrokristályokból kell állnia, amelyeket kolloid, víztartalmú ezüst-oxid szemcsék elektrolitikus redukciójával alakítunk ki, másrészt pedig az, hogy /2/ a boritóréteget hidroxilionokat tartalmazó vizzel kell nedvesítve tartanunk. Ha az elektromos vezetővel érintkező elektródként olyan elektródot akarunk előállítani, amely egy körülhatárolt, folyadékáteresztő ezüstpor-tömegből áll, a vezetővel közvetlenül érintkezésben álló, kezdetben kialakuló ezüstszemcsék a vezető részeként szolgálnak a következő ezüst szemcseréteg kialakulása számára. Hasonlóképpen, a vezető és az ettől távolabb lévő porszemcsék közötti érintkezés révén jön létre az ezüst-portömeg közbenső hányadán keresztül az áram vezetése. Ha a vezető ezüst-oxid diszperzióba /vagy katolitba/ bemeritendő hányada egy külső ezüstrétög által meghatározott érték akkor az elektród aktiválásakor /vagy ujraaktiválásakor/ a redukálandó oxidot in situ előállíthatjuk az ezüst anódos oxidálásával. így az egységes, tiszta monolit ezüst vagy az ezüsttel bevont vezetők különösen alkalmas elektródok - amelyek a cellában helyben aktiválhatok vagy ujraaktiválhatók - arra, hogy egy redukció lefolytatásához használjuk fel őket. Ennek megfelelően, az ezüst vagy az ezüsttel bevont vezetőket részesítjük előnyben. Az utóbbi tipusu elektródok bármilyen kiképzésüek lehetnek - például rács, lap, pálca stb. -, mely kiképzési formák a célnak megfelelnek, valamint lehetővé teszik a folyadék gyors hozzáférését ahhoz az ezüstfelülethez, amelyen az oxid redukciónak le kell játszódnia. Az ezüsttől eltérő nemesfémek jelenlétét az aktiv felületi 3
