182108. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fém alkaloidok redukálására
182.108 éa titán/3+/alkoxidok és a redukálásra használt fém kevert alkoxidjainak oldatait vagy szuszpenzióját eredméhyezi. Abban az esetben, ha a Ti/OR/^-et /vagy más átmeneti fém-alkoxidot/ éa a redukáló fémet sztöchlometrikua mennyiségekben használjuk,, akkor a reakciót a következő egyenlettel Írhatjuk le: n Ti/0R/4 + M /gőz/ —9 Ti /0R/3n.M/0R/n; a képletben n a redukálószer ként alkalmazott fém vegyértékeinek az összege. Abban az esetben azonban, ha a redukáló szert feleslegben alkalmazott Ti/OB/^-ben gőzölögtetjük el, néha lehetővé válik a Ti/OR/j jó tisztaságban való elkülönítése. Ennek oka, hogy a Ti/OR/^ például a Ti/O-n-butil/^ melyet az elgőzölt fém mennyiségéhez számított sztöchiometrikus monnyi'séghez képest fölöslegben alkalmazunk, nem mutat káros hatást a termékre /ebben az esetben a /T1/O-n-butivegyületre/, mely a reakció során képződik, bár közben versenyben van a Ti/3+/-al és komplexet alkot a fém magnézium-alkoxlddal, igy kevert oldható alkoxldok képződnek, amelyek viszont könnyen elkülöníthetők a /Ti/O-n-b úti 1/^7x polimertől. Ez utóbbi oldhatatlan éa ennélfogva jó tisztaságban elkülöníthető szűréssel /l. példa, 1. táblázat 2. kísérlet/. Egy eltérő esetet képvisel Ti/O-i-C^H^/^ vegyületnek Mg gőzzel való redukciója. Ebben az esetben a (,Ti/0-i-rCjH^/^ -yegyület oldható, mig az Mg/O-i-C^Hr/^ arra törekszik, hogy kicsapódjék és igy az szűréssel elkülöníthető. Abban az esetben ha" Tíi/0-l-C,Hr/jj _-at akarunk előállítani, akkor ajánlatos a reakcióhoz szükséges sztöchiometrikus mennyiségekkel dolgozni /Ti4+/Mg =2/. Abban az esetbén, ha az Mg helyett redukáló fékként alumíniumot oxidokat gozunk /3 , _ dukáló fémként /á. példa/, akkor kézenfekvő, hogy tiszta Ti2+-alkoxidókat kapunk. --■■■• Ti^-nek /vagy más átmeneti fémnek/ 3-nál kisebb értékűvé, vagy a kiindulási átmenetifém-álkoxiddal még összeférhető maximális vegyértékűvé való redukciója könnyen elvégezhető az itt leirt redukáló módszer alkalmazásával, ahogy az 1. példa 1. táblázatában lévő 6. kísérlet mutatja;; ha magnéziumot használunkredukálószerként, péld. Tl^-nek Ti2+-vé történő redukálására. Ebben az esetben csupán a kevert alkoxidot különítjük el; ekkor a redukciót az elgőzölögtetendő fémre számítva sztöchiometrikus mennyiségű kiindulási átmenetifém-alkoholáttál végezzük el, bár a találmány szerinti eljárás során gyakran szükséges a kiindulási átmenetifém-alkoholátnak e mennyiséghez képest feleslegben /10-30 szoros/ való használata, különösen ha ezzel lehetőség . nyílik a redukált átmenet ifém-alkcholát nagy tisztaságban való elkülönítésére. A találmány szerinti eljárással a tetraalkoxidot az említett magyar szabadalmi leírás szerinti reaktorban redukálhatjuk. A fém lassan /1-5 g/óra sebességgel/ párolog és alkalmazunk, akkor minden esetben kevert Ti-'"*' -Al-alkkapunk, még akkor is, ha nagy Ti/0R/4 felesleggel dol. oélda/. Abban áz esetben, ha a titánt használjuk re-3
