182074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált N-ciaono- guanidin-származékok előállítására
182.074 /III/ éa /V/ képletekben R^, illetve Rg jelentése a megadott. A reakciót iámért oldószerben, előnyösen valamely rövid szénlánca alkoholban hajtjuk végre, szobahőmérséklettől az ol-> dószer forráspontjáig terjedő hőmérsékleten. A kiindulási anyagként alkalmazott /II/ általános képle-> tü vegyületek ismert módszerrel állíthatók elő TJ. Am. Chem. Soc., 86, 5163 /196V; J. Polym. Sei., 1£, 525/71977//. A találmány szerinti megoldást a következő példákkal ki-^ vánjuk szemléltetni az oltalmi kör korlátozásának szándéka nél** kül. 1. példa N-Ciano-N*,N*’-dimetil-guanidln előállítása a/ eljárás I. IT-Ciano-N’-metil-izotiokarbamid előállítása a/ 10 g polimerhez kötött S-/i-propil/-ciano-imldo-ditiokarbonátot szuszpendálunk 100 ml etanolban, a szuszçenzlóhoz hozzáadunk 3 g 33 %-os etanolos metil-amin oldatot és a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 20 órát keverjük. Ezután a poli-, mert szűréssel, majd leszlvatással elválasztjuk, etanollal, me*tilénkloriddal, metilén-klorid/metanol eleggyel, végül metanollal mossuk; 9,8 g polimert kapunk. A kapott terméket 3 óra hosszat hevítjük 80°C-on, igy 8.9 g anyagot kapunk, amelynek" pitrogéntartalma 7»21 % /1,72 molekvivalens iT-ciano-N’-metil-izotiokarbamid-csoport, 1 g polimer hordozóhoz kötve/. IR spektrum adatok: //cm“V = 3400, 2920, 1680, 1630, 1600, 960, 600, 720. ..............—----------- . - ....... b/ 10 g polimer hordozóhoz kötött S-benzil-ciano-imido-ditiokarbonatot szuszpendálunk 100 ml etanolban, a szuszpenzióhoz hozzáadunk 3»5 S 33 %-os etanolos metil-amin oldatot és, a reakcióelegyet szobahőmérsékleten 22 órát keverjük. Ezután a polimert szűréssel, majd leszlvatással elválasztjuk, etanollal, metilén-kloriddal, metilén-klorid és metanol 1:1 arányú elegyével és végül metanollal mossuk; 8,6 g polimert kapunk. A kapott terméket 3 óra hosszat száritjuk 80°C-on, igy 6,5 g polimer hordozóhoz kötött N—oiano-E’-metil-izotiokarbamidot kapunk, amelynek IR spektrum adatai azonosak az a/ részben megadottakkal. c/ 10 g polimer hordozóhoz kötött S-ciklohexil-ciano-imido-ditiokarbonátot szuszpendálunk 100 ml etanolban, a szuszpemzióhoz hozzáadunk 3,2 g 33 %-os etanolos metil-amin oldatot/ és a reakcióelegyet 24 óra hosszat keverjük szobahőmérsékleten,. Ezután a polimert szűréssel, majd leszlvatással elválasztjuk, etanollal, metilén-kloriddal, végül metilén-klorid és metanol liV^ó-nyu elegyével mossuk8,2 g polimert kapunk. A kapott terméket 3 óra hosszat a záritj uk So^G-on, igy 6,3 g polimer hordozóhoz kötött N-ciano-N^metil-izotiokarbamidot nyerünk, a-$, melynek IR spektrum adatai azonosak az a/ részben megadottakkal. II. N-Ciano-N*»N-dimetil-guamldin előállítása 5 g polimer hordozóhoz kötött N-ciano-N*-metil-izotiokarbamidot szuszpendálunk 50 ml etanolban, feleslegben /4 g/ 3
