182070. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenil-piperazin-származékok előállítására
182.070 tett nyomáson szárazra pároljuk, majd 10 ml toluol hozzáadása után az észter fölöslegének eltávolítása céljából újra szárazra pároljuk. A maradékot toluol és petroléter elegyéből kristályosítjuk. A kristályos terméket szilikagél oszlopon kxomatografáljuk, eluensként 95:5 arányú diklórmetan-metanol elegyet használunk. Az oldószerek lepárlása után a keletkező szabad bázist éter és petroléter elegyéből kristályosítjuk, igy a címben szereplő vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 66,5-68 °C. Kitermelés 45 %. 2. példa l-f2-/N-I'ormilamlho/-etl^l, -4-/3-trifluormetil-fenil/-piperazin-hidroklorid A címben szereplő vegyület szabad bázisát az 1. példában leírtak szerint eljárva állitjuk elő l-/2-aminoetil/-4-/3- -trifluormetil-fenil/-piperazinból. Kitermelés 28 %. Ezt a szabad bázist abszolút etanolban feloldjuk, és ekvimoláris mennyiségű 2 n alkoholos hidrogénklorid oldatot adunk hozzá. Éter hozzáadása után a hidroklorid kikristályosodik. A keletkező, címben szereplő vegyület olvadáspontja 163-165 °C. 3* példa l-f2-/H-Aminokarbonilamino/-etil/ -4-/3-klór-f enil/-piperazin 25 mmol /6,0 g / l-/2-aminoetil/-4-/3-klór~fonil/-piperazint feloldunk 50 ml vizben és 25 ml 2n hidrogén-klorid oldatban. Keverés közben szobahőmérsékleten cseppenként hozzáadjuk 60 mmol /4,8 g/ káliumcianát 57*5 ml vizzel készített oldatát. Az elegyet éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd ' a szuszpenziohoz az elegy meglugosodásáig nátr iumkarbonatot adunk. A kristályos terméket leszivatjuk, és 40 ml etanolból átkristályositjuk. így a címben szereplő vegyületet kapjuk, amelynek olvadáspontja 163-164 °G. Kitermelés 59 %• A cimben szereplő vegyület 3>5 mmol /1,0 g/ mennyiségét melegítés közben feloldjuk 16 ml abszolút etanolban. Ezután ekvimoláris mennyiségű 2n alkoholos hidrogén-klorid oldatot adunk hozzá. Szobahőmérsékletre való lehűlés után a kristályosodás megindulásáig étert adunk az elegyhez, Ily módon 1- r2-/N-aminokarbonilamino/-etilj -4-/3-klór-fenil/-piperazin-hidrokloridot kapunk, amelynek olvadáspontja 186-187 °c. Kitermelés 85 %. A cimben szereplő vegyület 3»5 mmol /1,0 g/ mennyiségét melegítés közben feloldjuk 13 ml abszolút etanolban. Ekvimoláris mennyiségű. 1 ml abszolút etanolban oldott metánszulfonsavat adunk hozza. Lehűlés után beadagolunk 5 ml étert, az elegyet éjszakán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd leszj.vatjuk, mossuk és megszáritjuk. Az ily módon előállított 1—/2— ~/N-aminokarbonilamino/-etili-4-/3-klór-f enil/-piperazin-meffänszulfonát olvadáspontja 166,3-167 °c* Kitermelés 74 %. A cimben szereplő vegyület 3»4 mmol /0,69 g/ mennyiségét melegítés közben feloldjuk 15 ml abszolút etanolban. Hozzáadunk 1,7 mmol kénsavat / 3,22 ml l,059n vizes kénsav-oldatot/. Az oldószereket csökkentett nyomáson, 50 0C fü^dőhőmérs ékle ten ledesztilláljuk. A maradékot etanol es éter elegyéből kristályosítjuk. Az igy kapott l-f2-/N-aminokarbonilamino/-etil2-4-7
