182055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás impregnált polimerizációs katalizátor kompozíció előállításáára és etilén kopolimerizálására a katalizátor kompozícióval
182 055 filmből'egy I29O mm nagygágú mintát mintegy 25 • 150 mm nagyságú csikókra vágunk és megmérjük a súlyúkat 0?1 mg pontosságit« A csikókat ezután edényben 500 ml n-hexánnal 50+1 °C-on 2 órán át extraháljuk, majd az extraktumot előzetesen . lemért tenyészedénybe dekantáljuk, Az extraktum vákuumexszikátorban való száritása után a tenyészedényt 0,1 mg pontosságig lemérjük. Az extrahálható részt ezután az eredeti minta suly%-aként adjuk meg. Telitetlenség: A Perkin Elmer cég Model 21 tipusu infravörös spektrofotométerével mérjük, kísérleti mintaként a polimer gyantából készült 655 /n vastag sajtolt darabokat használva. A transzvinilidén-telitetlenségnek megfelelő abszorbanciát 10,55/u-nál, a terminális viniltelitet lenségnek megfelelőt 11,0 /u-nál és a láncközi vinilidéntelitetlenségnek megfelelőt 11,25 /u-nál mérjük. A sajtolt darab vastagságának 25 /u-jára vonatkoztatott abszorbancia egyenesen arányos a termék teiltet lens égével és abszortivitásával. Az abszortivitásókat de Kock, R.J. és munkatársai által megadott értékek L/J. „Polymer Science, Part B., 2. 539 /196A-/H alapján számítjuk. I. Az impregnált prekurzor kompozíció előállítása a/ A preformált prekurzor kompozíció előállítása 12 literes, mechanikai keverővei felszerelt edénybe bemérünk 4l,8 g /0,A-39 mól/ vízmentes magnézium-kloridot és 2,5 liter tetrahidrofuránt, majd a kapott keverékhez 0,5 óra leforgása alatt cseppenként hozzáadunk 27,7 g /0,184- mól/ titán-tetrakloridot. A szilárd anyagok tökéletes oldása céljából szükség lehet 60°C-on közel 0,5 órás melegítés. A prekurzor kompozíciót az oldatból kristályosítással vagy kicsapással elkülöníthetjük. Ekkor magnézium és titántartalomra nézve elemezhető, minthogy a magnézium és/vagy titánvegyület bizonyos része veszendőbe mehet a prekurzor kompozíció elkülönítése során. A prekurzor kompozíciók ismertetésére itt használt empirikus formulákat azt feltételezve adjuk meg, hogy a magnézium és a titán ugyanabban a formában vannak’még, amilyen formában hozzáadtuk az elektrondonor vegyülethez. Az elektrondonor vegyület mennyiségét kromatográfiásan határozzuk A fenti oldathoz 500 g, 800 °C-on viztelenitett és adott esetben A- - 8 suly% trietil-aluminiummal kezelt pórusos szilicium-dioxidot adunk, majd a kapott keveréket 0,25 órán át keverjük. Ezután a keveréket nitrogéngáz 60 °C-on közel 3-5 órán át való át áramoltat ás a utján megszárit juk, száraz, szabadon folyó port kapva, amelynek szemcsemérete azonos a szilicium-dioxidéval. Az abszorbeált prekurzor kompozíció képlete a következő: T1MS3,0C110/THP/6,7 17
