182055. lajstromszámú szabadalom • Eljárás impregnált polimerizációs katalizátor kompozíció előállításáára és etilén kopolimerizálására a katalizátor kompozícióval
182.055 b/ Az impregnált prekurzor kompozíció előállitáaa preformált prekurzor kompozícióból Mechanikai keverővei felszerelt 12 literes edényben 2,5 liter vízmentes tetrahidrofuránban feloldunk 146 g-ot, a prekurzor kompozícióból. A keveréket a prekurzor kompozíció oldódásának elősegítése céljából 60 °C-ra melegíthetjük. Az oldathoz 500 g pórusos szilicium-^-dioxidot adunk, majd a kapott keveréket 0,25 órán át keverjük. A keveréket ezután 60 °C-on vagy ennél alacsonyabb hőmérsékleten nitrogéngáz mintegy 3-5 órán át való átáramoltatás a utján megszáritjuk, száraz, szabadon folyó, a szilicium-dioxid szemcseméretével azonos szemcseméretü port.kapva. II. Az impregnált prekurzor kompozíció aktiválása kompozícióból és az aktiváló vegyületből a felhasználni kivánt mennyiségeket, megfelelő mennyiségben vett vízmentes alifás szénhidrogénnel, például izopentánnal, mint higitószerrel együtt, amikor szuszpenziót kapunk. Az aktiváló vegyület és a prekurzor kompozíció mennyiségét úgy választjuk meg, hogy olyan részlegesen aktivált katalizátor kompozíciót kapjunk, amelyben az aluminium/titán arány legalább 1 s 1 és 10 : 1 közötti, előnyösen 4-8 : 1. A kapott szuszpenziót ezután szobahőmérsékleten és atmoszférikus nyomáson intenzív keverésnek vetjük alá mintegy 0,25 - - 0,5 órán át, majd atmoszférikus nyomáson és 65 ± 10 °C-on vízmentes inert çàz? például nitrogén vagy argon átfuvatása utján szárítjuk es igy a szénhidrogén higit ószert eltávolít juk. A szárítási folyamat rendszerint 3-5 órát vesz igénybe. A kapott katalizátor olyan részlegesen aktivált prekurzor kompozíció, amely a szilicium-dioxid pórusai által abszorbeálva van. A katalizátor olyan szabadon folyó szemcsés anyag7 amelynek szemcsemérete és alakja azonos a szilicium-dioxideval. Nem pirofóros, ha csak a benne lévő alkil-aluminium’vegyületek menynyisége nem haladja meg a 10 suly%-os értéket. Vízmentes közömbös gáz, például nitrogén vagy argon alatt tároljuk felhasználásig. Felhasználásra kész, illetve beinjektálható a polimerizácios reaktorba. Ha a polimerizációs reaktorva a prekurzor kompozíció aktiválásának teljessé tétele céljából járulékos aktiváló vegyületet táplálunk be, akkor ezt a vegyületet egy szénhidrogén oldószerrel, például izopentánnal alkotott hig oldata formájában használjuk. Ezek a hig oldatok az aktiváló vegyületből mintegy 5-30 térfogat%-nyi mennyiséget tartalmaznak. Az aktiváló vegyületet olyan mennyiségben tápláljuk be a polimerizációs reaktorba, hogy ott az aluminium/titán arányt 10 - 400 : 1, előnyösen 15 - 50 : 1 értéken tarthassuk. 1-6. példák Etilént 1-buténnel kopolimerizálunk az 1-6. példák mindegyikében. Az 1-3. példákban az előzőekben ismertetett módon előállított katalizátort használunk. Az 1. és a 2. példa szerinti szilicium-dioxidra impregnált katalizátorkompozíció 14,5 suly% prekurzor kompozíciót, mig a 3. példa szerinti szilicium-dioxidra impregnált katalizátorkompozició 20,0 suly% prekurzor kompozíciót tartalmaz. A 2. példa szerinti katalizátorkompozicióhoz használt szilicium-dioxidot előzetesen trietil-aluminiumos kezelésnek vetettük alá. 18
