182035. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinkadifformin és származékainak előállítására
182.035 mentes magnézium-szulfát felett szárijuk és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. 100 ml hexánt adunk a maradékhoz, amelyet vákuumban eltávolitva elősegítjük a poláris oldószer-maradványok eltávolítását. A kristályosodó termékhez 200 ml hexánt adunk, és 20 perc után vákuum szűréssel 50 g /87 %/ cim szerinti terméket különítünk el, amely felhasználható a következő lét pés végrehajtásához. A termék olvadáspontja hexánból végzett átkristályositás után 80 - 81°C /irodalmi olvadáspont-érték 79 - 79°C, lásd N.P. Buu-Hoi, 0. Koussel és P. Jacquignon; J. Chem. Soc. 708 /1964//, 2. példa 2-Benzil-l,2,3,4-tetrahidro-^f-karbonilZ/IIIa/ képletü vef gyű let7 * 49 g /0,18 mól N-benzil-piperidon-fenilhidrazont keverés közben hozzáadunk 250 ml jégecethez, amely 7 suly% vízmentes sósavat tartalmaz. Az oldat pillanatszerüen sötétvörössé válik és erősen felmelegszik. A keverést tovább folytatjuk mindaddig,, amig az oldat le nem hül szobahőmérsékletre /15 - 20 perc/. Azj oldatot ezután telitett vizes kálium-karbonát oldat óvatos hozzáadásával meglugositjuk, majd diklór-metánnal extraháljuk.Vízmentes magnézium-szulfáton végzett szárítás után az oldószert • eltávolítjuk és a maradékot kristályosítjuk. A terméket etanollal mossuk, majd etanolból át kristályosátjuk, 29,5 g /65 %/ N-' -benzil-tetrahidro-TT-karbolin-t kapunk. A termék olvadáspontja 158 - 159°0 /irodalmi adat: 161°0, lásd N.P. Buu-Hoi, 0. Roussell és P. Jsxquignon: J. Chem. Soc. 708 /1964/]. NMR spektrum: /CDC1,/ & 2,6 - 3,0 /4H, m/, 3,75 /2H, s/» 3,81 /2H, s/, 7,0 - 7,5 /9H, m/, 9,8 - 8,0 /1H, széles szingulett/ 3. példa 2-Benzil-7-metoxi-l,2,3,4-tetrahidro-íT-karbolin j7lllb/ képletü vegyületj u 5,0 g /0,0286 mól/ m-metoxi-feni1-hidrazin-hidroklorid és 5,04 g /0,025y mól/ N-benzil-4-piperidon 175 ml 50 %-os vizes metanollal készült oldatát nitrogénatmoszférában, 20°C-on 72 órán át keverjük. Az oldatot telitett vizes kálium-karbonát oldat hozzáadásával meglugositjuk, aminek hatására a hidrazon barna olaj formájában elkülönül. Az elegyet etil-acetát hozzáadásával 1 literes választótölcsérbe töltjük, és a vizes réteget elválasztjuk, majd kétszer etil-acetáttal extraháljuk. Az egyesitett szerves extraktumokat kétszer telitett vizes konyhoso-oldattal extraháljuk, vízmentes magnézium-szulfát felett száritjük, szűrjük, és az oldószert eltávolítjuk. A maradék viszkózus barna színű olaj, amelyet feloldunk 50 ml ecetsavban. Az oldathoz erőteljes keverés közben 140 ml sósavval telitett ecetsavat adunk, majd az elegyet nitrigénatmoszférában olajfürdőn, 90°C-on 30 percen át keverjük. Ezután lehűtjük 20°C-ra és telitett vizes káLium-karbonát hozzáadásával, erős keverés közben meglugositjuk /100 ml etil-acetát hozzáadása elősegíti a habzás szabályozását/. Az elegyet 1 literes válaaztótö töltjük, hozzáadunk 200 ml éti1-acetátot és 100 ml vizet, a vizes réteget elkülönítjük, és kétszer etil-acetáttal extraháljuk.Az egyesített szerves rétegeket kétszer telitett vizes konyhasó-oldattal mossuk, vízmentes magnézium-szulfáton szárítjuk és szűrjük, Az oldószer eltávolítása után barna szinü olajos anyag formájában a nyers cim szerinti vegyület marad vissza. A nyers ter-
