182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására
182.023 R 1 jelentése az előbbiekben megadott. Ebben az eljárásban az Vd általános képletü vegyület az Ve általános képletü vegyület és acilezőszer reakciójával állítható elő. A reakcióban alkalmazott acilezőszerek azonosak azokkal a példákkal, melyeket a találmány szerinti I általános képletü' vegyületek előállítására az N-acilezési eljárásban megadtunk. Továbbá, a reakció körülményei, például a reakcióhőmérsék* let, az oldószer, a bázis, a kondenzálószer, stb. és az Vd általános képletü reakciótermék elkülönítése és tisztítása is azonos a találmány szerinti I általános képletü vegyület előállítására leirt N-acllezési eljárással. Az acilezési eljárásban, magától értetődik, hogy a reakcióban alkalmazott acilezőszer mennyiségétől függően, N-monoacil-j N,0-diacil-származék, vagy ezek keveréke is képződhet. Vagyis, az Ve általános képletü vegyület, melyben hidrogénatom,egy mólekvivalens mennyiségű acilezőszerrel történő acilezésénél, főleg K-monoacil-származék képződik, mig közel 2 mól acilezőszer alkalmazása esetén,főleg N,0-diacil-származék képződik.Ebben a reakcióban, az N-monoacil- és N,0-diacil-származékok keverékeinek előállítása esetén mindkét acilszármazék a reakcióelegyből szokásos módon elválasztható és tisztítható. 4. A VII általános képletü kiindulási anyag előállítása Az eljárás reakcióját a 17. reakcióvázlat szemlélteti,mely képletekben Rg , R , X és A mindegyikének jelentése az előbbiekben a megadott. Ebben az eljárásban a VII általános képletü vegyület a XI általános képletü vegyület és IVa általános képletü vegyület reakciójával állítható elő. A XI általános képletü vegyület például egy megfelelő karbon! lvegyület és hidroxil-amin reakciójával szokásos módon állítható elő. A reakciót rendszerint valamely oldószerben, például metanolban, etanolban, propanolban, benzolban, toluoíban, piridinben, dimetil-ezulfoxidban, N,N-dimetil-formamidban és hasonló oldószerben, szobahőmérsékleten vagy enyhe melegítéssel, folytatjuk le. A reakció előnyösen valamely szerves vagy szervetlen bázis jelenlétében folytatható le, mely bázisoknak előnyös példái azonosak az I általános képletü vegyület előállítására leirt 1/1/ eljárásban megadott példákkal. A reakció terméke a szokásos módon különíthető el és tisztítható. A II általános képletü vegyületek előállításának néhány megfelelő példáját a következő I-XX. példák részletesebben szemléltetik. I. példa 61,4 g N-/p-metoxi-benzil-oxi/-p-toluolszulfonamidot nátriumetilát abszolút etanolos oldatához /4,6 g nátrium és 540 ml abszolút etanol/ adunk és 1,5 óra hosszat 70°C hőmérsékleten keverjük. Szobahőmérsékletre történő lehűlés után a reakcióelegyhez 121,2 g 1,3-dibrómpropánt adunk és az elegyet 2 óra hosszat visszafolyatás közben keverjük^ maid szűrjük. A szürletet csökkentett nyomáson befcöményitjuk. Ajnarade kh öze t i1-25
