182023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxi-amino-szénhidrogén-foszfonsav-származékok előállítására

182.023-acetátot és vizet adunk, majd a szerves fázist elválasztjuk, magnézium-szulfáton szárítjuk és csökkentett nyomáson szárazra bepároljuk. Az olajos maradékot etil-acetát és n-hexán elegyéből átkristályositva 75,1 g N-/3-bróm-propil/-N-/p-metoxi-benzll-oxi/-p-toluolszulfonamidot kapunk.

Olvadáspont: 89,5 - 91,5°C.

• Lényegében ebben a példában leirt módon a következő vegyük leteket.állitjuk elő.

II. példa

Kiindulási anyagok:

19,75 g izobutil-N-/p-metoxi-benzil-oxi/-karbamát, 4-7,1 g

1,3-dibróm-propán

A kapott vegyület:

17,4-8 g izobutil-N-/3-bróm-pro'pil/-*N-/p-metoxi-benzil-oxi/1* -karbamát, mint olajos anyag.

Infravörös abszorpciós spektrum /folyadékfilm/:

\Pnax* 1720 /váll/, 1705, 1610, 1590 cm"!

PMR-spektrum /CDCl^/s

0,95 /6H, d, J a 7Hz/

1,8 - 2,4 /2H, m/

3,35 /2H, t, J = 6Hz/

3,55 /2H, t, J = 6Hz/

3,74 /3H, s/

3,94 /2H, d, J = SHz/

4,77 /2H, s/

6,86 /2H, d, J = 9Hz/

7,30 /2H, d, J = 9Hz/

III. példa Kiindulási anyagok:

18,4 g N-/p-metoxi-benzil-oxi/-p-toluolszulfonamid, 14,2 g l-bróm-3-klór-propán Kapott vegyület:

20 g N-/3-klór-propil/-N-/p-metoxi-benzil-oxi/-p-toluolszulfonamid, kristályos anyag Olvadáspont : 84 - 86 °C

IV. példa

Kiindulási anyagok:

17,7 g N-benzi1-oxi-p-to1uo1szulfonamid, 25,6 g 1-bróm-3-klór-propán

Kapott vegyület;

'32,65 g N-/3-klór-propil/-N-benzi 1-oxi-p-toluolszulfona mid. 0 '

Olvadáspont: 84 - 87 C.

A ÏV általános képletü vegyületek előállításának néhány megfelelő példáját a követkézők részletesebben szemléltetik: /i/ C-P kötés kialakítására:

26