182010. lajstromszámú szabadalom • Új antioxidáns hatású (2,2-dimetil-1,2-dihidro-kinolin származékok

182.010

kapott sötét olajat még melegen, intenzív keverés közben 500 ml etilacetáthoz öntjük. A kapott azuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten kevertetjük, szűrjük, etilacetát-metanol 40*1 arányú keverékével mossuk, szobahőmérsékleten direkt fénytől védve szárítjuk. 25.1 g /76,0 %/ /2,2-dimetll-l,2-dihldro-kinolin~4-ll/-metil-szuífonsav nátrium aót kapunk.

0p» 66-68 °G

NMR* Kémiai eltolódás 6,66-7»5

5,9

4,1 1,53

Intenzitás: 4

1

2 6

Multiplicitás: multiplet

s lngulet

Elemi analízis: C H

N

Na 0

S

számitott: 43,76 6,07

4,25

6,99 29,17

9,'

72

talált: 42,97 5,91

4,23

7,00

9,!

?3

Víztartalom /DSö/i Számitott* 16

,4 %

Talált: 16 %

2. példa

40 ml széntetraklorldhoz 17*5 g /0,15 mól/ klórszulfonsavból és 4 g/0,05 mól/ kéntrioxidtbói készített elegyet adagolunk. A kapott oldatot 0 °0-ra hütjük, majd 0-7 °0 között 17,5 g /0,1 mól/ 2,2,4-trimetil-1.2-dihldroklnolint adagolunk hozzá.

A beadagolás 55 peroet vesz igénybe. A kapott reakolóelegyet szobahőmérsékletre hagyjuk melegedni» majd 4 órán át 40 öC-on tartjuk. Ezután az 1. példában leírtak szerint járunk el. A kapott anyag súlya* 28*8 g, minősége a mérési módszerek hibahatárain belül megegyezik az 1. példában kapott anyaggal.

Kitermelés* 87*5 %

5» példa

A /2,2-dimetil~l,2-dihidro-kinolin-4-il/-metil-szulfonsáv kéloium sóját kapjuk, ha a 2« példa szerint járunk el és a re— akciókeverik jégreöntéae után a savanyú oldatot 5 n nátriumhidroxid oldattal semlegesítjük. A kapott semleges oldatot 35 %-os vizes kálóiumacetát oldattal 650 ml-re egészítjük ki. majd 500 ml aoetonnal kikeverjük a kapott szuszpenziót. A kétfázisúi azuszpenzió szűrése után a fázisokat elválasztjuk egymástól. A vizes fázist 250 ml aoetonnal újra extraháljuk, majd szűrés és elválasztás után az acetonos fázisokat egyesítjük. Az egyesített aoetonos fázisok bepárlását és a további műveleteket az 1. példában ismertetett módon végezzük.

A kapott anyag súlya* 29,9 g Kitermelést 86,6 %

Opt 72-75 °C

Kálcium-tartalom* számított* 11,3% talált* 11,1%,

Víztartalom* számított: 15,6 % talált: 15*3 % /DSC/

4. példa

120 g DCWEX 50 WX 10 kationcserélő műgyantát tartalmazó oszlopra, amelyet előzőleg hidrogén formára aktiválunk 6,5 g /2,2-dimetil-l,2-dlhldro-kinolin-4-il/-metil-szulfonsav 3 mól kristályvizes nátrium sójának 20 ml vízzel készült oldatát viSzszük fel.

Az oszlopot desztillált vízzel mossuk és az eluált oldatot be—

4