181996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyomásra érzékeny másolóanyag előállítására
7 181996 8 töltőanyagok a kaolin és a kalciumkarbonát. Mint ismeretes, ezek a töltőanyagok néha enyhe elszíneződést okoznak. Ez az elszínezés nem jelentős, de kívánt esetben a töltőanyag is kezelhető védőanyaggal ugyanolyan körülmények között, mint a színelőhívó anyag. A kaolint például ugyanúgy kezeljük, mint a színelőhívó savas kémhatású agyagot. ; A bevonóanyag papírlapra rögzítéséhez alkalmas kötőanyag kiválasztásánál gondosan kell eljárni. A transzfer típusú nyomásra érzékeny másolópapírok előállításánál szokásos módon használt egyes kötőanyagoknak lehet színelőhívó vagy egyéb, nemkívánatos hatása, ezért e célra nem alkalmasak. így például a keményítő mint kötőanyag csökkentheti a színelőhívó anyag reaktivitását, ennek valószínűleg az az oka, hogy filmet képez a színelőhívó anyag részecskéinek felületén. Azt találtuk, hogy a találmány szerinti bevonóanyagok előállításához különösen alkalmas kötőanyag a nagy mértékben hidrolizált polivinilalkohol. A bevonóanyag valamely diszpergálószert is tartalmazhat, amely célszerűen egyben annak pH-ját is szabályozza. Ilyen diszpergálószerként használható például a nátriumszilikát és a nátriumhidroxid. Ezek mindegyike egyben a pH-t is szabályozza. Az optimális pH-t a színelőhívó reakció határozza meg. így abban az esetben, ha a színképző anyagok egyike a kristályibolyalakton, a színelőhívó anyag pedig savanyú kémhatású agyag, akkor a pH-t előnyösen 10-re állítjuk be. A bevonóanyag fenti komponenseken kívül olyan védőszert is tartalmazhat, amely a tárolás és kezelés alatt ilyen védőszerek jól ismertek a nyomásra érzékeny másolópapír-gyártásban, ezért bővebben nem térünk ki rájuk. Alkalmas anyagok például a cellulóz iszap-pehely és a búzakeményítő szemcsék. A találmány szerinti eljárással készített másolópapírok bevonatának szárazanyagsúlya mintegy 10— 15 g/m2. A bevonás végezhető kenőlapátos, légkéses vagy kenőhengeres technológiával. A konvencionális kapszulás bevonatok kenését eddig kenőlapátos technológiával az iparban nem végezték, mert gazdaságos kis bevonatsúlyok nem valósíthatók meg úgy, hogy a bevonat megfelelően egyenletes legyen. A találmány szerinti eljárás megkönnyíti a kenőlapát alkalmazását, mert a mikrokapszulák mellett jelenlévő színelőhívó anyag megnöveli a bevonat tömegét. A kenőlapátos technológia alkalmazásának lehetősége előnyt jelent az elérhető művelet sebessége és a kenőgép kapacitása szempontjából. Nem ismeretes annak mechanizmusa, hogy a védőanyag milyen módon akadályozza meg a bevonatban a túl korai színképződést. Úgy véljük, hogy az ilyen védőanyagok csökkentik a színelőhívó anyag és a mikrokapszulák közötti kölcsönös vonzást, de a jelenségnek egyéb elméleti magyarázatát is lehetségesnek tartjuk. A találmány szemléltetésére csatoljuk az 1. és 2. ábrát. Az 1. ábra a találmány szerinti eljárással készített, nyomásra érzékeny másolópapír nagyított keresztmetszeti képe, a 2. ábra pedig a találmány szerinti eljárás műveleti blokk-sémája. Az 1. ábra az 1 papírlap hordozót szemlélteti, melynek 2 bevonóanyag-rétegében helyezkednek el a 3 mikrokapszulák és a 4 színelőhívó anyag. A bevonati réteg többi komponenseit az ábrán nem tüntettük fel. Ilyen további komponens a védőanyag is, nem ismeretes azonban, hogy annak részecskéi a bevonati rétegen belül hol helyezkednek el. A 2. ábra műveleti blokk-sémája azt szemlélteti, hogy {.találmány szerinti eljárásnál a szinelőhívó anyagot, a mikrokapszula-szuszpenziót, a töltőanyagot, kötőanyagot, diszpergálószert, pH-szabályozó anyagot összekeverve állítjuk elő a bevonóanyagot. Az összekeverés előtt a színelőhívó anyagot és adott esetben a mikrokapszulákat és/vagy a töltőanyagot a védőanyaggal kezeljük. Kívánt esetben a töltőanyag a színelőhívó anyaggal a védőanyagos kezelés előtt keverhető össze. A 2. ábrán az alternatív műveleti sorrendet szaggatott vonal jelöli. A bevonóanyagot ezután felkenjük a papírlaphordozóra és megszárítjuk. Ily módon az 1. ábrán szemléltetett, bevonattal ellátott termékhez jutunk. A találmány szerinti eljárást az alábbiakban kiviteli példákkal is szemléltetjük. 1. példa a) A kapszulák előállítása 382 g 9,1%-os, 6,4 pH-jú zselatinoldatot turmix őrlőberendezésbe töltünk. Alacsony fordulatszámnál az oldathoz adunk 274 g belső fázist, vagyis kapszulázandó anyagot. Ebben az esetben a belső fázis Dobane JN (Shell gyártmány, 10—14 szénatomos nyílt láncú alkilbenzol-keverék) és Santicizer 711 (a Monsanto cég által forgalmazott ftalát ) 9 : 1 arányú elegye, amely 1,8 súly% kristályibolya-laktont és 1,4 súly% benzoil-leukometilénkéket tartalmaz. Az elegyet addig őröltük, amíg a cseppméret 3 um alá csökkent. 58 g 17,6 súly%-os vizes gumiarábikumot és 422 g ionmentesített vizet hozzáadunk 218 g fenti módon készített zselatin oldat/belső fázis emulzióhoz. Az elegy pH-ját NaOH-dal 8,7-re állítjuk be, majd lassan 8 g 5 súly%-os vizes polivinilmetiléter-maleinsavanhidrid (PVM/MA)-oldatot adunk hozzá. Ezután a pH-t 14,7%-os ecetsavval 4,3-ra csökkentjük. Eközben koacervátum válik ki, és bevonja a belső fázis cseppjeit. Az emulziót 10 °C-ra hűtjük, majd a koacervátum térhálósítása céljából 3,3 ml 50%-os glutáraldehidet adunk hozzá. A kapszulák agglomerálódásának megakadályozása céljából további 10 g PVM/MA-t, majd pufiérként 6 g 12,5 súly%-os vizes nátriumkarbonát oldatot adunk a rendszerhez. Ezután a pH-t nátriumhidroxiddal igen lassan 10-re emeljük. b) A bevonóanyag előállítása és alkalmazása 30 g savas színelőhívó agyagot (a Mizusawa japán cég Silton M—AB elnevezésű termékét) vízben diszpergálunk úgy, hogy a diszperzió szilárdanyag-tartalma kb. 36% legyen. Védőanyagként ehhez a diszperzióhoz 3 g BC 71 melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk. A kapott iszapot keverés közben 90 °C-ra melegítjük, 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtjük. 10 g Dinkie „A” agyagot ezután kb. 36% szilárdanyag-tartalomra vízzel diszpergálunk. Védőanyagként 1 g BC 71 melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, az iszapot 90 °C-ra melegítjük, 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lehűtjük. Az így kezelt Silton és Dinkie agyagokat összekever-5 10' 15 20 25 [30] 40] 45I 50 55. 60 65 4
