181996. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyomásra érzékeny másolóanyag előállítására
9 181996 10 jiilc, és a keverék pH-ját NaOH-oldattal 10-re állítjuk be. A fenti módon készített kapszula-szuszpenzió 132 ml-ét ezután az agyagiszaphoz adjuk, 30 g 10%-os polivinilalkohol (PVOH)-kötőanyagot (a Harlow Chemical Co. Ltd. Moviol 56—98 elnevezérű termékét) adunk hozzá. A kapott elegyet 49 g/m2 súlyú papírra kenjük fel laboratóriumi kenőberendezéssel, majd megszárítás után a papír fehérségi fokát zavarosságmérővel (például Bausch and Lomb cég 1 950 975 számú amerikai szabadalmi leírás szerinti zavarosságmérőjével vagy a Diano BVL 2 típusú zavarosságmérővel) megmérjük. A vizsgálat során a lap sztandard fehér felülethez (magnéziumoxid porral bevont felület) viszonyított fényviszszaverését mérjük. Az eredményt a vizsgált lap fényvisszaverése x 100) a sztandard fehér felület fényvisszaverése viszonyszámmal adjuk meg. Minél nagyobb ez a viszonyszám, annál fehérebb a vizsgált, bevonattal ellátott lap. A mérést a vizsgált lap különböző helyein végezzük el, és a mérési eredményeket átlagoljuk. Néhány százalékos különbség első pillantásra nem tűnik számottevőnek, de az ilyen különbség szemmel érzékelhető és nagymértékben befolyásolhatja a kereskedelmi lehetőségeket. A fenti módon készített másolópapírnak 93% háttérsugara volt, és fehérnek tűnt. Ha erre a másolópapírra egy közönséges papírlapot helyezünk, és arra ráírunk, akkor a bevonattal ellátott lapon az írás éles képe rajzolódik ki. A malemin-formaldehid előkondenzátum hatásosságának kimutatására egy hasonló kísérletet úgy is elvégeztünk, hogy sem a Silton, sem a Dinkie agyagot nem kezeltük előzetesen melamin-formaldehid előkondenzátummal. 30 g Silton M—AB agyagot és 10 g Dinkie „A” agyagot olyan mennyiségű vízben diszpergáltunk, hogy kb. 40% szilárdanyag-tartalmú diszperziót kaptunk. A diszperzió pH-ját nátriumhidroxid oldattal 10-re állítottuk be. 132 ml fenti módon előállított kapszula-szuszpenziót és 30 g 10%-os polivinilalkohol kötőanyagot (a Nippon Synthetic Chemical Industry Co. Ltd. japán cég Gohsenol NH 26 nevű gyártmányát) adunk hozzá. A kapott elegy halványkék színű, és 9 g/m2 mennyiségben papírra kenve szintén halványkék színű, háttérsugárzása 81%. 2. példa Ez a kiviteli példa különböző öntérhálósítható polimerek mint védőanyagok használatát szemlélteti. 3 g Nadavin FP-t 60 g vízben oldunk. Ebben az oldatban 30 g Silton M—AB savas színelőhívó agyagot és 10 g Dinkie „A” agyagot diszpergálunk. A flokkulálódás megakadályozására a diszperzióhoz 2 g 1%-os Dispex N 40 oldatot (az Allied Colloids Ltd. cég 1%-os oldat alakban forgalmazott diszpergálószere) adunk. A pH-t nátriumhidroxid oldat lassú hozzáadásával 10-re emeljük. Ezután 132 ml, az 1. kiviteli példában leírt módon készített kapszula-szuszpenziót, majd 30 g 10%-os polivinilalkohol kötőanyagot (Moviol 53—98) adunk hozzá. Az így kapott elegy színe igen halvány kék, a 8 g/m2 bevonattal ellátott papír színe ugyancsak halványkék, háttérsugárzása 87%. Ez javulást jelent az 1. kiviteli példában leírt, nem kezelt Silton agyaggal kapott bevonathoz képest, melynek háttérsugárzása 81%. Egy másik színképző oldattal és kezelt Silton agyaggal végzett kísérletben előállított másolópapír háttérsugárzása 88%nak adódik. Ha a fenti módon készített másolópapírokra közönséges papírlapot helyezünk, és arra ráírunk, akkor a bevonattal ellátott lapokon az írás tiszta kék színű másolata alakul ki. 3. példa a) A kapszulák előállítása Összekeverünk : 19 g kb. 45% reaktív gyantatartalmú és kb. 35% szilárdanyag-tartalmú BC 77 kationos karbamid-formaldehid gyantát (a British Industrial Plastics Limited cég gyártmánya), 42 g R 1144 gyantát (az Allied Colloids Limited cég 20%-os akrilamid-akrilsav kopolimer oldata; a kopolimer viszkozimetriás átlagmolekulasúlya 40 000, akrilsav-tartalma 42%), 200 g ionmentesített vizet. Az elegyet 55 °C-ra melegítjük, és 45 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. 12 g BC 336 melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és pH-ját ecetsavval 4,4-re csökkentjük. Ezután az elegyhez 89 g színképző-anyag oldatot adunk, és a diszperziót 4—5 [im cseppméret eléréséig őröljük. Ezután 20 g ionmentesített vizet adunk hozzá, 1 órán át 35 °C-on, további 2 órán át 55 °C-on keverjük, majd éjszakán át lehűlni hagyjuk szobahőmérsékletre. Reggel az elegy pH-ját 10%-os nátriumhidroxid oldattal 10-re emeljük. A kapott kapszula-szuszpenzió szilárdanyag-tartalma kb. 30%, a fázisarány 3,4 : 1. b) A bevonóanyag előállítása és alkalmazása 15 g Silton M—AB savas színelőhívó agyagot annyi vízben szuszpendálunk, hogy kb. 40% szilárdanyag-tartalmú szuszpenzió képződjék. 1,5 g BC 71 melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá védőanyagként. Az elegyet ezután 90 °C-ra melegítjük, 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd lehűlni hagyjuk. A pH-t nátriumszilikáttal 10-re állítjuk be. 20 ml kapszula-szuszpenziót (kapszula szárazsúly: 5,5 g) 0,55 g BC 71 melamin-formaldehid gyantával mint védőanyaggal keverünk össze, az elegyet 70 °C-ra melegítjük, ezen a hőmérsékleten tartjuk 1 órán át, majd lehűlni hagyjuk. A kezelt színelőhívó agyag-diszperziót és a kezelt kapszula szuszpenziót összekeverjük, és keverés közben 15 ml 10%-os polivinilalkoholt (Gohsenol NH 26-ot), majd ezután 15 g kaolint (Dinkie ,,A”-t) adunk hozzá. A nyert elegyet az 1. és 2. kiviteli példában leírt módon papírlapra kenjük fel úgy, hogy a bevonatsúly 12,5 g/m2. A papírlap fehérségi fokát megmérjük és azt átlagosan 93,5%-nak találtuk. Ha az ily módon készített, bevonattal ellátott másolópapírra közönséges papírlapot helyezünk, és arra a normális nyomással ráírunk, akkor a bevonattal ellátott lapon az írás tiszta másolata képződik. 10 nap múlva a lap fehérségét újra megmérjük, és átlagosan 88%-os értéket kapunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5