181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
7 181995 nénk, akkor a diszperzió pH-ját a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása előtt előnyös beállítani, majd a diszperziót 2 órán át 55 °C-on tartani a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása után. A hozzáadást két lépésben végezhetjük, az egyiket a melamin-formaldehid előkondenzátum beadása előtt, a másikat ez után végezzük. Ha 55 °C-nál magasabb hőmérsékletet alkalmazunk, akkor is kapunk kapszulákat, de előállításuk hosszabb. Ha például 35 °C-os hőmérsékletet alkalmazunk 55 °C helyett, akkor egyenértékű minőségű kapszulák előállításához 15 óráig terjedő idő is szükséges lehet. 55 °C-nál magasabb hőmérséklet is alkalmazható, például 85 °C hőmérséklet is, de az így képződő kapszulák hajlamosabbak a túl korai felhasadásra, ha azokat papírlapra kenjük fel. Miután a kapszulák falanyagának kondenzációja és térhálósítása megtörtént, akkor a diszperzió pH-ját lúgos kémhatásig növelhetjük, hogy a falanyag további reakcióját megállítsuk. A kapszulák méretét bizonyos határokon belül a kapszulázandó cseppek mérete szabja meg, és így a kapszulák méretét változtatni lehet a kapszulák tartalma és a kapszulák falanyagai elegyének megfelelő őrlésével is. A találmány szerinti eljárással egyetlen cseppből vagy kapszula-agglomerátumokból álló kapszulák állíthatók elő, attól függően, hogy milyen anyagokat és reakciókörülményeket választunk. így például az előnyösen használható akrilamid-akrilsav kopolimerek főként egyetlen cseppből álló kapszulákat, a polivinil-metiléter-maleinsavanhidrid kopolimerek ezzel szemben főként kapszula-agglomerátumokat adnak. Mind az egyetlen cseppből álló, mind a kapszula-agglomerátumból álló mikrokapszulák jól ismertek a kapszulázási gyakorlatban, és ezért a továbbiakban nem írjuk őket le külön-külön. Az előállított kapszulák típusát az is befolyásolja, hogy a reakcióelegyet milyen módon keverjük. Minél erőteljesebb a keverés, általában annál nagyobb mértékben képződnek egyetlen cseppből álló kapszulák. Az előkondenzátumok és a polimer viszonylagos mennyisége meglehetősen tág határok között változtatható úgy, hogy minden esetben kapszulákat kapunk, noha a kapszulák funkcionális tulajdonságai eközben változnak. Az alábbiak során egy kiviteli példában szemléltetjük, hogy különböző előpolimer—polimer menynyiségi arányok milyen termékhez vezetnek. Az alkalmazott fázisarány általában 6: 1 körül van, de ez nem kritikus jellemző (a fázisarány a vizes fázis olajcseppjei és kapszula falanyag súlyának aránya). Nagyobb fázisarányra van szükség abban az esetben, ha nagyobb szilárdanyag-tartalmú anyagot kívánunk kapszulázni. Abban az esetben, ha erősebb falú kapszulákat akarunk előállítani, például önhordó, nyomásra érzékeny másolópapiroshoz alkalmas, robusztusabb kapszulákat, akkor kisebb fázisarányt kell használnunk. A találmány szerinti eljárás eddigi tapasztalataink szerint legalább 50% szilárdanyag-tartalmú kapszulák képződéséhez vezet, amennyiben a legelőnyösebben alkalmazható vízoldható polimereket és előkondenzátumokat használunk. Az előzőekből nyilvánvaló, hogy a találmány szerinti eljárás mind az alkalmazott falanyagok, mind az eljárási paraméterek — például kísérleti körülmények, a reagensek hozzáadásának sorrendje — tekintetében — egy sor változót foglal magában. A falanyagok minden egyes kombinációja esetében kísérletileg kell megállapítani azokat az optimális körülményeket, amelyek mellett az eljárással a legjobb tulajdonságokkal rendelkező kapszulák nyerhetők. Ez a kísérleti munka know-how jellegű, és nem jelent nehézséget a szakember számára. A mikrokapszuláknak a találmány szerinti eljárással történő előállítása szemléltetésére szolgálnak a mellékelt rajzok, amelyekben : Az 1. ábra azt a módszert szemlélteti, amelynek során egy kapszulázandó folyadékot karbamid-formaldehid előkondenzátum, melamin-formaldehid előkondenzátum és akrilamid-akrilsav kopolimer meg nem savanyított oldatához adunk. A 2. ábra azt a módszert szemlélteti, amelyben egy kapszulázandó folyadékot karbamid-formaldehid előkondenzátum és akrilamid-akrilsav kopolimer megsavanyított oldatához adunk, és a 3. ábra olyan módszert szemléltet, amelynél egy kapszulázandó folyadékot karbamid-formaldehid előkondenzátum és akrilamid-akrilsav kopolimer meg nem savanyított oldatához adjuk, majd a kapott elegyet a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása és azt követő savanyítás előtt lehűtjük. Az 1. ábra blokksémája a műveleti lépéseket szemlélteti. Először a karbamid-formaldehid előkondenzátum - ból, a melamin-formaldehid előkondenzátumból és az akrilamid-akrilsav kopolimerből vizes oldatot készítünk, és ezt a kapszulázandó anyaggal nedves őrléssel emulgeáljuk, egészen addig, amíg kívánt méretű cseppekké, például 2—3 p.m méretű cseppekké diszpergálódik a kapszulázandó anyag. Ezután a diszperziót több \ ízzel hígítjuk, és bizonyos ideig — például fél óráig — keverjük. A diszperziót ezután ecetsavval kb. pH=4,7- re savanyítjuk meg, kb. 55 C-ra melegítjük, és kb. 2 óráig ezen a hőmérsékleten tartjuk. A diszperziót ezután lehűlni hagyjuk, egy éjszakán át keverjük. Ezután már felhasználásra alkalmas kapszulák vannak jelen. A pH-t kb. 8,5-re állítjuk be nátriumhidroxid-oldattal. A 2. ábra műveleti blokksémája azt a módszert szemlélteti, hogy karbamid-formaldehid előpolimerből és akrilamid-akrilsav kopolimerből vizes oldatot készítünk, cs annak pH-ját kb. 4,4-re állítjuk be. Rövid ideig — például 5 percig — tartó keverés után a vizes oldathoz adjuk a kapszulázandó anyagot, és az így kapott diszperziót nedves őrléssel emulgeáljuk, míg a diszperz részek (cseppek) mérete a 2—3 p.m-t el nem éri. A diszperzió hőmérsékletét ezután kb. 55 °C-ra emeljük, és egy ideig — például 0,5—3 óráig — ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ezután melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá, és a diszperziót további 2 órán át 55 °C-on tartjuk. Ezután lehűlni hagyjuk, egy éjszakán át keverjük. Ezután már felhasználásra alkalmas kapszulák vannak jelen. Végül a diszperzió pH-ját nátriumhidroxid-oldattal kb. 8,5-re emeljük. A 3. ábra műveleti blokksémája ezt a módszert szemlélteti, hogy először egy karbamid-formaldehid előpolimerből és akrilamid-akrilsav kopolimerből vizes oldatot készítünk. Rövid ideig — például 5 percig — tartó keverés után hozzáadjuk a kapszulázandó folyadékot, majd a diszperziót nedves őrléssel a kívánt cseppméretig — például 2—3 jam cseppméretig — emulgeáljuk. Ezután a diszperziót kb. 15 °C-ra hűtjük, és melamin-formaldehid előkondenzátumot adunk hozzá. Miután a pH-t kb. 4,2-re állítjuk be, a diszperziót kb. 55 °C-ra 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
