181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
9 181995 10 melegítjük, és kb. 2 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. A diszperzió pH-ját ezután vizes nátrium-hidroxidoldattal k.b. 8,5-re emeljük, és a diszperziót lehűlni hagyjuk. Bár a fentiekben 4,7, 4,4, illetve 4,2 pH-t adtunk meg, ugyanezzel a technikával 3,5—5,5-ig terjedő pH-n is dolgozhatunk. Abban az esetben, ha a kapszula-diszperzióból formaldehid-füst képződne — ami annak a jele, hogy az előkondenzátumokban formalin van jelen —, akkor az elegyhez valamely ammónium-vegyületet vagy egyéb, formaldehidet fogyasztó vegyületet adunk. A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi a kapszulázandó folyadék stabilis diszperziójának előállítását anélkül, hogy a diszperziót a koaleszcencia megakadályozása céljából állandóan keverésben kellene tartani. Ez lehetővé teszi a cseppecskék méretének pontos szabályozását, és kis méretű kapszulák előállítását. Az eljárás kivitelezéséhez aránylag olcsó nyersanyagokra van szükség, és az eljárás az eddig használt eljárásokhoz képest aránylag rövid időt vesz igénybe. Az a tény, hogy a kapszulák falanyaga szintetikus anyag, egyben azt is jelenti, hogy a kapszulák nem hajlamosak a mikroorganizmusok okozta bomlásra, és az anyagok tisztasága és kémiai jellemzői nem olyan kritikus jellemzők, mint például a koacerválási módszerrel. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a kapszulák erősebbekre és kevésbé permeábilisakká készíthetők, mint a koacerválási technikával készült kapszulák. Ez azt jelenti, hogy a találmány szerinti eljárással olyan, nagy mértékben poláros anyagok is kapszulázhatok, amelyeket koacerválási technikával nehezen vagy egyáltalában nem lehet kapszulázni. Ilyen nagymértékben polgáros anyagok például az észterek, mint a ftalátok. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a diszperzió pH-jának nem kell kb. 4,0-nél kisebbnek lennie, ami nem elég alacsony ahhoz, hogy nyomásra érzékeny másolórendszerekhez szükséges mikrokapszuláknál jelentős mértékű túl korai színképződést okozzon. A kapszulázandó anyag lehet folyadék, vagy vizes közegben diszpergálható és a közeg tekintetében iners szilárd anyag. Mint már az előzőekben említettük, a találmány szerinti eljárás különösen alkalmas nyomásra érzékeny másolóberendezésekhez szükséges anyagok kapszulázására. Ezek az anyagok általában egy vagy több színképző leukoszínezék-származék olajos oldószerben képezett oldatai. Ilyen oldószerek például a részlegesen hidrogénezett terfenilek, klórozott paraffinok, bifenilszármazékok, alkilnaftalinok, diarilmetán-származékok és dibenzilbenzol-származékok. Alkalmas leukoszínezék-származék színképzők a ftalid-származékok, például kristályibolya-lakton, fiuorán-származékok, difenilamin-származékok, spiropirán-származékok és ftálimid-származékok. Az ilyen oldószerek és színképzők jól ismertek a nyomásra érzékeny másolópapírgyártásban és ezért ezeket bővebben nem részletezzük. A találmány szerinti eljárást az alábbi kiviteli példák szemléltetik: 1. példa Először összekeverünk : a) 85 g BC 77 kationos karbamid-formaldehíd előkondenzátumot (British Industrial Plastics Limited gyártmány), melynek reaktív gyantatartalma 45%, szilárdanvag-tartalma pedig kb. 35%, b) 60 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátumot (British Industrial Plastics Limited gyártmány), melynek reaktív gyanta tartalma 76%, szilárdanyag-tartalma pedig kb. 71%, c) 240 g R 1144 kopolimert, amely az Allied Golloids Limited akrilamid-akrilsav kopolimer gyártmányának 20%-os oldata ; a kopolimer viszkozimetriás átlagmolekulasúlya 400 000 és akrilsav-tartalma 42%, és d) 850 g ionmentesített vizet. Ezután a fenti elegy 800 g-jához 200 g ionmentesített vizet adunk, és az elegyet 800 g kapszulázandó anyaggal nedves őrlésnek vetjük alá addig, míg a 2—3 p.m cseppméretet elérjük. A kapszulázandó anyag — amelyet a továbbiakban „belső fázis”-nak nevezünk — egy színképző oldat. Ennek oldószere egy 4 : 1 súlyarányú kerozén — HB 40 (ez utóbbi a Monsanto Limited által gyártott, részlegesen hidrogénezett terfenilek keveréke, amely a kereskedelemben SANTASOL 340 néven is forgalomban an). A színképző kristályibolya-lakton és benzoil-leukometilénkék 1,7 s%—1,4 s% arányban. Ezután hozzáadjuk az elegy maradékát, majd 1405 g ionmentesített vizet hígítószerként. Az így kapott elegyet 30 percig keverjük, majd a pH-t ecetsav hozzáadásával 4,7-re csökkentjük. A keverést további 30 percen át folytatjuk. Ezután az elegyet vízfürdőn 55 °C-ig melegítjük, és 2 órán át ezen a hőmérsékleten keverjük, majd lehűlni hagyjuk, és egy éjszakán át keverjük. A következő reggel a kapszula-képződés észlelhető, és a pH-t 10,0-re növeljük. A nyert kapszulákat laboratóriumi Meyer-féle kenőgéppel papirosra visszük fel. Ha a papírlapot egy szín-előhívó lapra helyezzük, és írunk rá, akkor a szín-előhívó lapon egy tiszta kékszínű másolat áll elő. 2. példa Ez a példa az 1. kiviteli példában használt akrilamid-akrilsav kopolimertől eltérő, egyéb polimerek, valamint egy kationosan módosított akrilamid kopolimer alkalmazását mutatja be. Először a következő komponenseket keverjük össze : a) 105 g BC 77 kationos karbamid-formaldehid előkondenzátum ; b) 50 g BC 336 metilezett melamin-formaldehid előkondenzátum; és c) 650 g ionmentesített víz. A fenti, 7,8 pH-jú elegyet ezután 800 ml, az 1. kiviteli példában használt belső fázissal emulgeálunk, és az emulziót 1605 g ionmentesített vízzel hígítjuk. A destabilizálódás elkerülése végett az elegyet erőteljesen keverni kell. Ezután a pH-t nátriumhidroxid-oldattal 8,7-re emeljük. 10—15 pm átmérő méretű belső fázis agglomerátumok képződnek. Az emulziót ezután öt részre osztjuk, és ezekhez az alábbi anyagokat adjuk : az 1. részhez semmit ; a 2. részhez egy kationosan módosított akrilamid kopolimer (R 1148, az Allied Colloids Limited gyártmánya) 50 g-jának 20%-os oldatát ; 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
