181995. lajstromszámú szabadalom • Eljárás finoman eloszlatott anyag kapszulázására
5 181995 6 polimerburokká alakítjuk. Az előkondenzátumok térhálósító hatása véleményünk szerint a metilol-csoportok jelenlétének következménye, de ebben egyéb csoportoknak is szerepe lehet. A találmány tárgyát képezik továbbá a fenti eljárással előállított mikrokapszulák és az ilyen mikrokapszulákat tartalmazó lemezanyagok is. Ilyen lemezanyag lehet a papiros, és a mikrokapszulák bevonatként vagy a papiros rostjai közötti hézagokban is jelen lehet. A finoman eloszlatott kapszulázandó anyag lehet szilárd halmazállapotú vagy vízzel nem elegyedő folyadék apró cseppek alakjában. Az utóbbi esetben a polimernek diszperzió stabilizáló hatásúnak kell lennie. Erre a későbbiekben még visszatérünk. Vízzel nem elegyedő folyadék alatt nem csak vízzel egyáltalában nem elegyedő folyadékokat értünk, de olyanokat is, amelyek, noha lényegében vízzel nem elegyednek, abban kis mértékben oldódnak. A vízoldható polimer előnyösen hidroxi-, amin-, amid-, sav- vagy savszármazék csoportokat tartalmaz. Előnyösen használható ilyen polimerek például a cellulózszármazékok, mint a karboximetilcellulóz és metilpropilcellulóz, keményítő, keményítőszármazékok, poliészterek, polianhidrid kopolimerek, például polívinilmetiléter-maleinsavanhidrid kopolimer, vagy polietilén-maleinsavanhidrid kopolimer, poliakrilamid vagy akrilamid kopolimer. Különösen előnyösen használható polimerek az akrilamid-akrilsav kopolimerek. Az ilyen kopolimerek felhasználásával készült kapszulák különösen ellenállnak az öregedésnek. Diszperzió-stabilizáló polimer alatt valamely olyan polimert értünk, amely oldatban önmagában is diszperzió-stabilizáló hatású, vagy az előkondenzátumok legalább egyikének jelenlétében fejt ki ilyen hatást. Ez utóbbi típusra jellemző polimer például az említett, előnyösen használható akrilamid-akrilsav kopolimer, amely önmagában nem diszperzió stabilizáló hatású, de karbamid-formaldehid előkondenzátummal kevert alakban stabilizálja a diszperziót. A diszperzió-stabilizáló hatás érdekében a polimer előnyösen töltéssel kell rendelkezzék, előnyösen anionosnak kell lennie. Noha az előkondenzátum kémiai összetétele nem kritikus, vannak e tekintetben bizonyos követelmények, ígyazelőkondenzátumnak először is vízoldhatónak kell lennie. Másodszor egyes előkondenzátumok megakadályozzák a cseppek stabilis diszperziójának képződését még diszperzió-stabilizáló polimer jelenlétében is. Gyakorlott szakember számára a megfelelő előkondenzátum kiválasztása azonban nem jelent nehézséget. A karbamid-formaldehid előkondenzátum előnyösen kationos, és a melamin-formaldehid előkondenzátum előnyösen egy metilezett melamin-formaldehid előkondenzátum. Egyetlen melamin-formaldehid előkondenzátum helyett két vagy több ilyen anyag keveréke is használható. Hasonló módon két vagy több karbamid-formaldehid előkondenzátum keverékét is alkalmazhatjuk. , Abban az esetben, ha csak polimert és karbamidformaldehid előkondenzátumot használunk, tehát melamin-formaldehid előkondenzátum nincs jelen, akkor előállíthatok ugyan kapszulák, de ezek túl gyengék ahhoz, hogy a papírbevonással járó szárítási műveleteket károsodás nélkül elviseljék. Abban az esetben pedig, ha mégis kiállják a szárítással kapcsolatos igénybevételt, akkor az öregedés folyamán gyöngülnek nagyon meg. A találmány szerinti eljárásnak különböző változatai vannak. így például eljárhatunk úgy, hogy a karbamid-formaldehid előkondenzátum, a melamin-formaldehid előkondenzátum és a vízoldható polimer a kapszulázandó folyadék hozzáadása előtt jelen vannak a vizes közegben, és az előkondenzátumok kondenzációját előidéző savat ezután adjuk az elegyhez. De úgy is eljárhatunk, hogy csak a karbamid-formaldehid előkondenzátum és a vízoldható polimer van jelen a vizes közegben, mielőti a kapszulázandó folyadékot hozzáadjuk. A melamin-formaldehid előkondenzátumot ezután adjuk hozzá. A sav hozzáadásának időpontja nem kritikus. Előnyös, ha a savat a kapszulázandó anyag hozzáadása után adjuk az elegyhez, akkor a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása előtt, akár az után. Természetesen fontos, hogy az előkondenzátumok túl nagy mértékű kondenzációja ne menjen végbe, mielőtt a cseppeket az elegyhez adnánk, és az is, hogy a karbamid-formaldehid előkondenzátum nagy mértékű kondenzációja ne történjen meg a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása előtt, ha az utóbbit a sav után adjuk az elegyhez. Hogy a túlzott mértékű kondenzáció milyen körülmények között kerülhető el, az kísérletileg könnyen megállapítható. A kondenzáció és térhálósodási reakciók optimális pH-ja bizonyos mértékig az előkondenzátumok anyagi minőségétől és a használt vízoldható polimertől függ. így például az előnyösen használható akrilamid-akrilsav kopolimer esetén 3,5—5,0 pH, előnyösen 4,0—4,5 pH, például pH=4,15 alkalmazható. Egy másik polimer, például vinil-metiléter-maleinsavanhidrid kopolimer esetében pH=5,0—5,5 az előnyös. A pH beállítására szolgáló sav minősége nem kritikus, és lehet például ecetsav vagy sósav. Ha a természetes polimernek nagy a természetes aciditása, akkor a pH beállítására használt savmennyiség kisebb vagy éppenséggel nulla lehet. Ilyen nagy természetes aciditású polimerek például az etilén-maleinanhidrid kopolimerek. A kapszula-falanyag elegyhez való hozzáadásának sorrendje befolyásolja a kapszula-képződést. Legalábbis bizonyos melamin-formaldehid előkondenzátum hajlamos arra, hogy instabilizálja a kapszulázandó anyag diszperzióját, ami a kis cseppecskék nagyobb cseppekké történő koaleszcenciáját idézi elő. Ily módon, ha a melamin-formaldehid hozzáadását a megsavanyítás utánig késleltetjük, akkor kisebb mértékű a koaleszcencia. A melamin-formaldehid előkondenzátum koaleszcencia indukáló hatása a kapszulák cseppméretének bizonyos mértékű szabályozását teszi lehetővé. így például kis sarzsok esetében a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása bizonyos időtartamra, például egy órára elhúzható. Minél nagyobb a különböző hozzáadások száma, annál nagyobb a megfigyelt koaleszcencia-fok. A koaleszcencia minimalizálása céljából a diszperziót a melamin-formaldehid előkondenzátum hozzáadása előtt és a kondenzációt előidéző sav hozzáadása előtt lehűthetjük. A hűtést előnyösen 20 °C alatti hőmérsékletre, például 15 °C-ra végezzük. Azt találtuk, hogy a 30 °C alá végzett hűtésnek is van némi hatása. A megsavanyítás után az elegyet melegen — például 2 órán át 55 °C-on — tarthatjuk. Ha a melamin-formaldehid előkondenzátumot a kapszulázandó anyag hozzáadása után adjuk az elegyhez anélkül, hogy azt hűte-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
