181652. lajstromszámú szabadalom • Bőrök aviválására és hidrofóbizlására alkalmas készítmény
13 181652 14 2 H—CH2—NH—C— 3,2 ppm-nél O 2 H—NH—CH2—O— 4,5 ppm-nél 3 H— mozog 2. példa a) 2,4,6-tri-terc.-buíllfenolt és 9 mol etilénoxidot reagáltatunk és az így kapott anyagból 6 g-ot, valamint 1,5 g C30-a-olefin oxidációjával előállított epoxidviaszt összekeverünk 30 g 1. példa szerint előállított N-metilol-N'-oktadecil-karbamiddal és az így kapott keveréket 90— 100 °C hőmérsékleten megolvasztjuk. A reakcióelegyet 20 percen keresztül gyorskeverőben keverjük, majd lassan hozzáadunk 112,5 ml meleg vizet. A kapott reakcióelegyet 60—70 °C hőmérsékleten 1 órán keresztül homogenizáljuk és fürdőben 20—30 °C hőmérsékletre keverjük ki. A kapott emulziónak kiváló a tárolási stabilitása. Ha 2,4,6-tri-terc.-butiIfenol és 9 mól etiléndioxid reakcióterméke helyett 2,4,6-tri-terc.-butilfenol és 25 mól etilénoxid reakciótermékét alkalmazzuk, úgy a kapott termék tárolási stabilitása rendkívül kicsi, legfeljebb egy nap. 2,4,6-tri-terc.-butilfenol helyett a fentiekhez hasonló eredményt érhetünk el 2,4,6-tri-i-butilfenol vagy 2,4,6-tri-n-butilfenol alkalmazásával is. Jelen példa b) és c) pontja szerint előállított találmány szerinti szerek kiváló alkalmazástechnikai tulajdonságokkal rendelkeznek, mint például jó önthetőség, jó emulzióstabilitás és jó hatékonyság. b) 30 g 1. példa szerint előállított reakciótermékhez 90—100 °C hőmérsékleten hozzáadunk 7,5 g, 1 mól oleilalkoholból és 10 mól etilénoxidból előállított anyagot és az így kapott keveréket megolvasztjuk, majd az így kapott reakcióelegyhez gyorskeverőben hozzáadunk 112,5 ml hideg vizet. A reakcióelegyet ezt követően 1 órán keresztül 90—100 °C hőmérsékleten keverjük, majd a kapott emulziót lassú hűtés mellett 20—30° C hőmérsékletre kikeverjük. c) A b) pontban leírtakkal analóg módon dolgozunk azzal az eltéréssel, hogy oleilalkohol és 10 mól etilénoxid reakcióterméke helyett azonos mennyiségű oleilalkoholból és 8 mól etilénoxidból kapott reakcióterméket, illetve oleilalkoholból és 13 mól etilénoxidból kapott reakcióteiméket alkalmazunk. 3. példa 44,85 g (0,152 mol) oktadecilizocianátot feloldunk 269,1 ml technikai toluolban és 35—40 °C hőmérsékleten 2,6 g (0,152 mol) ammóniagázt vezetünk az oldatba, amikoris a kapott reakcióelegy bázisos pH-jú lesz. A reakcióelegyhez ezután hozzáadunk 0,35 g trietanolamínt, 11,25 g, oleilalkoholból és 10 mól etilénoxidból előállított anyagot, valamint 17,54 g (0,228 mol) 39%-os vizes formaldehid-oldatot és a kapott reakcióelegyet visszafolyatás közben forraljuk. Az így kapott reakcióelegyből vízleválasztóban ledesztillálunk 13,1 ml vizet, majd először normál nyomáson, azután 14—15 torr nyomású vízsugárvákuumban ledesztilláljuk a toluolt. A kapott végtermék olvadáspontja 52—57 °C. Kitermelés: 63,7 g. Analízis: formaldehid (kötött): 8,3% ; az emulgeátorral előállított termékre vonatkoztatott metilolozási fok 1,2; Szabad formaldehid: <0,1%. 36 g fentiek szerint előállított anyagot összekeverünk 1,5 g C30-a olefin epoxidálásával kapott epoxidviasszal, és az így kapóit keveréket 90—100 °C hőmérsékleten megolvasztjuk és a kapott reakcióelegyhez ugyanezen a hőmérsékleten lassan hozzákeverünk 112,5 ml vizet. A reakcióelegyet ezt követően 1 órán keresztül gyorskeverőben keverjük és a keletkező finomdiszperz emulziót lassan szobahőmérsékletre keverjük ki. 4. példa 47,8 g (0,2 mol) tetradecilizocianátot feloldunk 280 ml technikai toluolban, majd 35—40 °C hőmérsékleten 3,4 g (0,2 priol) ammóniagázt vezetünk az oldatba, amikoris a kapott reakcióelegy bázisos pH-jú lesz (a toluol/ víz-elegyében mért pH =9,5). Az így kapott reakcióelegyhez hozzáadunk 23,08 g (0,3 mol) 39%-os vizes formaldehid-oldatot és 11,95 g, faggyúzsíralkohol és 14 mól etilénoxid reakciója során kapott anyagot. A kapott reakcióelegyet 4 órán keresztül visszafolyatás közben forraljuk, majd vízleválasztóban ledesztillálunk 17 ml vizet. Ezután először normál nyomáson, majd vákuumban ledesztilláljuk a toluolt. A kapott végtermék olvadáspontja: 47—49 °C. Kitermelés : 72 g. Analízis : formaldehid (kötött) : 11,96% ; az emulgeátorral előállított nyers termékre vonatkoztatott metilolozási fok 1,5. 30 g fentiek szerint kapott desztillációs maradékot 60—70 °C hőmérsékleten felolvasztunk és 120 ml forró víznek az anyaghoz való adagolásával a végső koncentrációt 20%-ra állítjuk be. A fentiek szerint előállított emulzió alkalmazástechnikai tulajdonságaival azonos tulajdonságú emulziót kapunk, ha a faggyúzsíralkohol oxetilezett terméke helyett C9 c12 szénláncú szintetikus alkoholból és 10 mól etilénoxidból előállított anyagot használunk emulgeát őrként. 5. példa 80,75 g (0,25 mol) eikozilizocianátot feloldunk 350 ml technikai toluolban, majd a kapott oldathoz 50—60 °C hőmérsékleten nyomásálló edényben keverés közben lassan hozzáadunk 4,25 g (0,25 mol) ammóniumhidroxid-oldatot. 30 percig tartó keverés után a keletkezett N-eikozil-karbamidot izoláljuk. A kapott N-eikozil-karbamidot keverővei, hőmérővel és visszafolyó hűtővel felszerelt háromnyakú lombikban 200 ml toluollal szuszpendáljuk. A kapott szuszpenzióhoz hozzáadunk 31 g, 1 mól sztearilalkohol és 12 mól etilénoxid reakciótermékéből előállított kénsav-félésztert, 0,2 g N-metilmorfolint és végül 27 g (0,35 mol) 39%-osvizes formaldehid-oldatot. Az így kapott reakcióelegyet visszafolyatás közben 4 órán keresztül forraljuk, majd a vizet és az oldószert ledesztilláljuk. Az így kapott emulgeátortartalmú nyers olvadékot gyorskeverőben erélyes keverés közben forró víz adagolásával 30%-os vizes emulzióvá alakítjuk. 5 10 15 20 25 30 35 4C 45 50 55 60 65 7
