181595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szklareol vagy szklareol tartalmú kivonat előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 181595 Bejelentés napja: 1981. II. 11. (330/81) Nemzetközi osztályozás: NSZO3 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1982. X. 28. _,,, ___ ^ Szabadalmi Tar. % J C 11 B 9/02; A 61 K 7/46 TALÁLMÁNYI tulajdgn^^ HIVATAL Megjelent: 1985. XII. 31 Feltalálók: Bejelentő: Kemóczi Lajosné oki. vegyész, 1015 Bp., Szabó I. u. 65—69/B, 20%, Gulyás András vegyészmérnök, 2144 Gyógynövénykutató Intézet, Kerepcstarcsa, Szőlő u. l/A. 10%, dr. Tétényi Péter oki. kertész, 1143 Bp., Népstadion út 9., 9%, Zámbó István Budakalász oki. vegyész, 1125 Bp., György A. u. 9., 9%, Míncsovics Emil vegyészmérnök, 2000 Szentendre, Vásárhelyi K. tér 4., 8%, Héthelyi Ivánné vegyészmérnök, 1012 Bp., Attila u. 133., 4%, Tóvári István vegyésztechn., 2144 Kerepcstarcsa, Madarász út 13., 20%, Szabó Ferenc oki. kcrtészm., 1149 Bp., Dongó u. 18., 10%, Vincze Györgyné vegyészmérnök 2144 Kerepestarcsa, Szőlő út 2., 10% Eljárás szkláreol vagy szkláreol 1 A találmány tárgya új eljárás magas szkláreol tartalmú kivonat és/vagy kristályos szkláreol előállítására illóolajmentesített, kipárolt muskotályzsálya növényből. Az I képletű szkláreol — 2,5,5,8a-tetrametiI-2-ol-l-[3- -metil-3-ol-l-pentenil]-dekalin — diterpénszármazékát kiin- 5 dulási anyagként használják a parfümkompozíciókban kedvelt ámbra illatanyagok előállítására [Ruzicka, L., Janót, M. M.: Helv. Chim. Acta 14, 645, (1931), Brunke, E. J.: DRAGOCO-Report 11/12, 276 (1979), Brunke, E. J. DRAGOCO-Report 1,9 (1980), Ohloff, G.: Fortschr. Chem. Forsch. 10 12/2, 165 (1969)]. A diterpén-szkláreol a muskotályzsálya (Salvia sclarea) virágzatában képződik, és a muskotályzsálya illóolajának vízgőzdesztillációval való kivonásakor csak nyomokban megy át a desztillátumba. A növény illóolajának oldószeres — petroléter, alkohol — extrakcióval végre- 15 hajtott kinyerése révén nyert abszolút olaj 42% szkláreolt tartalmaz [Guenther; The Essential Oils, Vol. IL, Nostrand Comp. (1948)]. Ismert módszer szkláreol előállítására a muskotályzsályából nyert konkrét vagy abszolút olaj vákuumfrakcionálása; 20 a 0,5Hgmm-nél, 150—180°C-on desztilláló főfrakció átkristályosítással tisztítható. [Ruzicka, L,, Janót, M. M.: Helv. Chim. Acta 14, 645 (1931)]. A szkláreol vízben oldhatatlan, ezért az illóolaj eltávolítása után visszamaradó, kipárolt növényből is kivonható pet- 25 roléteres vagy alkoholos extrakcióval. így például a 879 958 számú angol szabadalmi leírásban (1960) ismertetett eljárás szerint muskotályzsálya drogot (virágzatot) szobahőmérsékleten hexánnal extrahálnak, majd a töményített kivonatot 87%-os metanollal extrahálják 30 tartalmú kivonat előállítására 2 Podbielniak szuperkontaktorban, ezt követően a metanolo* fázist vákuumban 50 °C-on töményítik. Drogra vonatkoztatva 0,6%-os kitermeléssel 87—92% szkláreolt tartalmazó kristályos szirupot nyernek. A 161 842 számú szovjet szabadalmi leírásban (1964) leírt módszer szerint a nedves lepárolt muskotályzsálya növényt petroléterrel extrahálják 60—80 °C-on, majd a bepárolt maradékot 60%-os alkohollal 1: 10 újra extrahálják. Az alkohol- és vízmentesített maradékot glicerinnel (1 : 3) vákuumfrakcionálják 2—5 Hgmm-en, 160—180°C-on. 40—62% szkláreolt tartalmazó nyersanyagot kapnak. Extraktot, szárított vagy nedves nyersanyagot (kipárolt növényt) etilén-glikollal extrahálnak a 167 931 számú szovjet szabadalmi leírás (1965) szerinti eljárás során. A 60—80 *C- on végzett kivonással kapott oldatot 20—25 °C-ra lehűtve kristályosítják ki a technikai szkláreolt. A kitermelés 45% a szirupra vonatkoztatva. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a lepárolt drog szkláreol-tartalma közvetlen vizes-alkoholos kivonással kinyerhető és ez a nyerstermék közvetlenül felhasználható a tiszta szkláreol és/vagy szirup előállítására. Eljárásunk lényege az, hogy a lepárolt, illóolajmentesített nedves vagy szárított muskotályzsálya drogot 20—70 tf% 1—3 szénatomos alifás alkoholt tartalmazó alkohol-víz eleggyel extrahálj uk 20—87 °C-on, az elegyet az extrahálandó nyersanyaghoz képest 1:10—20 arányban alkalmazva, 20—87 *C hőmérsékleten. A kapott kivonatot vagy teljesen alkoholmentesítjük vagy alkoholtartalmát 10—20%-ra csökkentjük, majd a maradékot valamilyen 5—8 szénatomos alifás szénhidrogénnel vagy valamilyen klórozott alifás szénhidrogénnel extra-181595
