181595. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szklareol vagy szklareol tartalmú kivonat előállítására
3 181595 4 háljuk. Amennyiben az extrakciót 5—8 szénatomos alifás szénhidrogénnel végezzük, az igy kapott szerves fázist bepárolva 70—80% szkláreolt tartalmazó szirupot kapunk; a szkláreol kitermelés drogra vonatkoztatva 1,2—1,4%. A kapott kristályos szirupot kívánt esetben átkristályosítjuk valamilyen 1: 5—10 arányban alkalmazott 5—8 szénatomos alifás szénhidrogénből, vagy ilyenek elegyéből. A kitermelés kristályos szirupra vonatkoztatva 70—80%. Amennyiben az extrakciót valamilyen klórozott alifás szénhidrogénnel végezzük, a szerves fázist bepárolva és a nyersterméket például petroléterből (1:10) átkristályosítva a szkláreolt kristályos formában nyerjük, körülbelül 70%-os kitermeléssel. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy a klórozott alifás szénhidrogénnel végrehajtott extrakcióval kapott szerves fázist töményítjük, majd valamilyen hordozóanyaggal, előnyösen 1 : 3 arányban alkalmazott cellittel kikeverjük és szárítjuk vagy porlasztva szárítjuk. Az oldószer eltávolítása után a keveréket valamilyen 5—8 szénatomos alifás szénhidrogénnel vagy ilyenek elegyével eluáljuk és kristályosítjuk. A drog extrakciójához előnyösen 30—60 tf% etil-alkoholt tartalmazó vizet használunk és az extrakciót előnyösen 25—50 *C hőmérsékleten hajtjuk végre 1: 10 arányban alkalmazott oldószermennyiséggel. A második extrakcióhoz előnyösen hexánt, illetve diklór-metánt alkalmazunk. A klórozott szénhidrogénnel — előnyösen diklór-metánnal — végrehajtott extrakció után a kapott szerves fázist célszerűen 1/3-ára töményítjük az előnyösen cellittel való kikeverés előtt. A találmányunk szerinti eljárással előállított szkláreol olvadáspontja 100—102,5 *C, az anyag rétegkromatográfiásan tiszta és tömegspektruma megegyezik az irodalmi spektrummal. A találmányunk szerinti új eljárás előnyei az ismert módszerekhez képest a következők: — az extrakció és a további feldolgozás egyszerűen kivitelezhető; — a szkláreol az eddig ismerteknél magasabb kitermelési hányaddal állítható elő; — az extrakcióhoz lényegesen kevesebb szerves oldószert kell felhasználni, ez biztonságtechnikai előnyöket is biztosít; — a vízben oldhatatlan szkláreol vizes-alkoholos rendszerekkel a kristályosodást gátló kísérőanyagoktól kevésbé szennyezetten vonható ki; — az extrakcióhoz használt 1—3 szénatomos alifás alkoholok könnyen regenerálhatok és újból felhasználhatók, szemben a többértékű alkoholokkal; — az eljárás energiatakarékos előállítási mód, mivel a nyers kivonatot nem kell szárazra párolni, csak sűríteni, s a további feldolgozáshoz sincs szükség energiaigényes vákuumfrakcionálásra. Az eljárást igen gazdaságossá teszi az a tény hogy az ámbra tipusú illatanyagok (ambrox, ambrein) előállítására használható szkláreolt kipárolt, jelenleg hulladékanyagként kezelt növényből lehet előállítani. A találmány szerinti megoldást a következő példákkal szemléltetjük a korlátozás szándéka nélkül. 1. példa 100 g szárított drogot 2 x 1000 ml, 40 tf% etilalkohol tartalmú vízzel extrahálunk, szobahőmérsékleten 10—10 órát. A szűrletet vákuumban alkoholmentesítjük 30 Hgmm-en és 3 x 30 ml n-hexánnal extraháljuk. A hexános fázist bepárolva, 80% szkláreol tartalmú kristályos szirupot kapunk, 1,4%-os kihozatallal. A kristálymasszát hexánból (1:9) átkristályosítjuk; 75%-os kitermeléssel 100—102,5 °C olvadáspontú, rétegkromatográfiásan tiszta kristályos szkláreolt kapunk. 2. példa 100 g frissen lepárolt, 80% nedvességtartalmú drogra 600 ml 66 tf% etil-alkohol tartalmú vizet öntünk, azaz 58 tf%-os etil-alkohollal extraháljuk az 1. pontban leírtak szerint. A szűrletet felére töményítjük és 3 x 30 ml n-heptánnal extraháljuk. A heptános fázist bepárolva 80% szkláreol tartalmú kristályos szirupot kapunk, 1,3%-os kitermeléssel. 3. példa 100 g szárított drogot 2x 1000 ml, 30 tf% etil-alkohol tartalmú vízzel extrahálunk 50 ”C-on, 6—6 órán át. A szürletet alkoholmentesítés után 3 x 30 ml diklór-metánnal extraháljuk és a a) diklór-metános fázist bepároljuk és a nyersterméket petroléterből (1 : 10) kikristályosítjuk, 70% kihozatallal, vagy b) a diklór-metános fázist koncentráljuk, cellittel (1: 3) keverjük, szárítjuk. Az oldószer teljes eltávozása után n-hexánnal (1 : 20) eluáljuk és kristályosítjuk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 60—85% szkláreol tartalmú kivonat vagy kristályos szkláreol előállítására, azzal jellemezve, hogy illóolajmentesített, lepárolt, nedves vagy szárított muskotályzsálya drogot 20—70 tf% 1—3 szénatomos alifás alkoholt tartalmazó alkohol-víz eleggyel extrahájuk 20—87 *C-on, az elegyet az extrahálandó nyersanyaghoz képest 1 : 10—20 arányban alkalmazva, az extraktumot ismert módon alkoholmentesítjük vagy alkoholtartalmát 10—20%-ra állítjuk be, a maradékot valamilyen 5—8 szénatomos alifás szénhidrogénnel, vagy valamilyen klórozott alifás szénhidrogénnel extraháljuk és a) a kapott szerves fázist bepároljuk, és az így nyert szkláreol tartalmú kristályos szirupot kívánt esetben átkristályosítjuk, vagy b) a klórozott alifás szénhidrogénnel végrehajtott extrakcióval kapott szerves fázist töményítjük, majd valamilyen 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
