181483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)-apovinkaminsav-etilészter tisztítására
11 181483 12 8,0 g (+)-apovinkaminsav-etilésztert (olvadáspont: 146—147 °C, anyagtartalom: 99,1% (perklórsavas titrálással), szín: Ső (Ph. Hg. VI.), [a]o = +142,45° (c=l, kloroformban)] 54 ml etilalkohol és 5 ml víz elegyében szuszpendálunk, a szuszpenzióhoz tömény vizes kénsav-oldatot csepegtetünk, amíg a (+)-apovinkaminsav-etilészter fel nem oldódik. Ekkor az oldat pH-ja=3,6. A homogén oldatot 0,5 g szénnel derítjük. A derített oldat pH-ját tömény vizes ammóniumhidroxid-oldattal pH: 9-re állítjuk, majd egy órán át 0 °C-on hűtjük, A kivált anyagot szűrjük, 60 ml vízzel, majd 6 ml etanollal mossuk, szárítjuk. így 7,54 g (+ )-apovinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Kitermelés: 94,3%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 99,2% (perklórsavas titrálással). Szín: S4 (Ph. Hg. VI.). [a]“ = +145,3° (c= 1, kloroformban). 14. példa 15. példa 8,0 g (+)-apovinkaminsav-etilésztert [olvadáspont: 146—147 °C, anyagtartalom: 99,8% (perklórsavas titrálással), szín: S4 (Ph. Hg. VI.) [a]:D° = +142,45° (c= 1, kloroformban)] 54 ml etilalkohol és 2,4 ml tömény vizes sósav-oldat elegyében oldunk. (Az oldat pH-ja=3,5). A homogén oldatot 0,5 g szénnel derítjük. A derített oldat pH-ját tömény vizes ammóniumhidroxid-oldattal pH: 9-re állítjuk be. A rsakcióelegyet egy órán át 0 °C-on hűtjük, majd a kivált anyagot szűrjük, 30 ml vízzel, majd 6 ml etilalkohollal mossuk és szárítjuk. így 7,60 g (-t-)-apovinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Kitermelés: 95,0%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 100,0% (perklórsavas titrálással). Szín: S2 (Ph. Hg. VI.). [ci]q = +144,4° (c— 1, kloroformban). 16. példa 8,0 g (-t-)-apovinkaminsav-etilésztert [olvadáspont: 146—147 °C anyagtartalom: 99,1% (perklórsavas titrálással), szín: Se (Ph. Hg. VI.), [a]2D° = +142,45° (c=l, kloroformban)] 54 ml etilalkohol és 2,4 ml tömény vizes sósavoldat elegyében oldunk. (Az oldat pH-ja 3,5). A homogén oldatot 0,5 g szénnel derítjük. A derített oldat pH-ját tömény vizes ammóniumhidroxid-oldattal pH: 9-re állítjuk be. A reakcióelegyet egy órán át 0 °C-on hűtjük, majd a kivált anyagot szűrjük, 30 ml vízzel, majd 6 ml etilalkohollal mossuk és szárítjuk. így 7,55 g (+)-apo vinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Kitermelés: 94,3%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 100,0% (perklórsavas titrálással). Szín: S3 (Ph. Hg. VI.). [a]D=(c= U kloroformban): +144,2°. 8,0 g (+)-apo vinkaminsav-etilésztert [olvadáspont: 146—147 °C, anyagtartalom: 99,8% (perklórsavas titrálással), szín: S4 (Ph. Hg. VI.), [a]-D°= + 142,45° (c = 1, kloroformban)] 54 ml etilalkohol és 8 ml ecetsav elegyében oldunk. Az oldat pH-ja=4,5). A továbbiakban a 14. példa szerint járunk el. így 7,80 g ( + )-apovinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Kitermelés: 97,5%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 100,0% (perklórsavas titrálással). Szín: Z2 (Ph. Hg. VI.). [a]o = (c= 1, kloroformban): +143,9°. 17. példa 18. példa 8,0 g (+)-apovinkaminsav-etilésztert [olvadáspont: 146—147 °C, anyagtartalom: 99,1% (perklórsavas titrálással), szín: S6 (Ph. Hg. VI.), [«]□ = +142,45° (c=l, kloroformban)] 54 ml etilalkohol és 8 ml ecetsav elegyében oldunk (az oldat pH-ja = 4,5). A továbbiakban a 14. példa szerint járunk el. így 7,65 g (+)-apovinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Kitermelés: 95,7%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 99,4% (perklórsavas titrálással). Szín: S4 (Ph. Hg. VI.). [ct]o =(c= 1, kloroformban): +142,9°. 19. példa Mindenben a 7. példa szerint járunk el a következő különbséggel: a kiindulási ( + )-apovinkaminsav-etilészter olvadáspontja: 146—147 °C, anyagtartalma: 99,8% (perklórsavas titrálással), színe: S4 (Ph. Hg. VI.), [ci]d = +142,45° (c=l, kloroformban). Kitermelés: 8,15 g só. « Olvadáspont: 246—247 °C. A fenti sóból a 3. példában megadottak szerint 5,6 g (+)-apovinkaminsav-etilésztert állítunk elő. Össztermelés: 93,8%. Olvadáspont: 148—149 °C. Anyagtartalom: 100,0% (perklórsavas titrálással). Szín: S0 (Ph. Hg. VI.). [<x]d = + 145,2° (c = 1, kloroformban). • 20. példa Mindenben a 7. példa szerint járunk el a következő különbséggel: a kiindulási (+)-apovinkaminsav-etilészter olvadáspontja: 146—147 °C, anyagtartalma: 99,1% (perklórsavas titrálással) színe: S6 (Ph. Hg. VI.), [a]TM = +142,45° (c= 1, kloroformban). Kitermelés: 8,11 g só. Olvadáspont: 246—247 °C. A fenti sóból a 3. példa szerint 5,6 g (+)-apovinkaminsavetilésztert állítunk elő. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
