181483. lajstromszámú szabadalom • Eljárás (+)-apovinkaminsav-etilészter tisztítására

13

181483

14

Anyagtartalom: 99,8% (perklórsavas titrálással).

5

Szín: S, (Ph. Hg. VI.).

[a]“ = +145,4° (c = 1, kloroformban).

Össztermelés: 93,4%.

Olvadáspont: 148—149 °C.

A tisztítást a 7. példában leírtak szerint végezzük azzal a különbséggel, hogy két különböző minőségű (A és B) nyers ( + )-apovinkaminsav-etilészterből indulunk ki, melyek szennyezőit gázkromatográfiásán határoztuk meg.

A tisztítás eredményességét az alábbi táblázatban foglaljuk össze.

21. példa

(+)-Apovinkaminsavetiíészter

Olvadáspont

DC

Vinkamon és vinkaminsav-etiiészter együttesen

%

Apovinkamin

0

Anyagtartalom/ perklórsavas titrálással

/o

Md

Szín

össztermelés

%

nyers A

146—147

. 0,50

0,81

99,1

142,45°

s6

tisztított A

148—149

0,00

0,26

99,8

145,4°

So

93,4

nyers B

146—147

0,51

5,01

99,3

142,8°

S6

tisztított B

148—149

0,02

0,82

100,0

146,2°

So

90,8

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás (+) apovinkaminsav-etilészter tisztítására, azzal jellemezve, hogy a nyers ( + )-apovinkaminsav-etilésztert víz és valamilyen protikus poláris szerves oldószer elegyében valamilyen ekvivalens mennyiségű szervetlen savval reagál- 25 tatjuk, a kapott 3,5—4,5 pH-jú oldatot aktív szénnel derítjük, és kívánt esetben a derített oldathoz 1—1,5 mólekvivalens mennyiségben valamilyen szervetlen savat vagy savasan hidrolizáló szervetlen sót adunk és a kivált ( + )-apovinkaminsav-etilészter-sót elkülönítjük, majd az aktív szenes de- 30 rítés után kapott 4—5 pH-jú oldatból vagy a szervetlen savval vagy savasan hidrolizáló szervetlen sóval való kezelés után az elkülönített sóból a ( + )-apovinkaminsav-etilésztert önmagában ismert módon felszabadítjuk.

20 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja,

azzal jellemezve, hogy protikus poláris szerves oldószerként valamely 1—4 szénatomos alkanolt vagy 1—4 szénatomos alkánkarbonsavat használunk.

3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen savként sósavat, kénsavat, foszforsavat vagy perklórsavat használunk.

4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savasan hidrolizáló szervetlen sóként ammonium- vagy valamely alkálifémszulfátot, -hidrogénszulfátot, -dihidrogénfoszfátot, -perklorátot vagy -kloridot használunk.

A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója

84.5401.66*4, Alföldi Nyomda, Debrecen— Felelős vezető: Benkő István igazgató