181430. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-klór-2,6 dinitro -N-(szubsztituált-fenil) -4-trifluor-metil) -benzamin-származékok előállítására
11 181430 perzióját. A készítmények 0,1%—90 súly% hatóanyagot tartalmazhatnak. A porkészítményeket úgy állítjuk elő, hogy a hatóanyagot finomeloszlású szilárd anyaggal keverjük, amely diszpergáló és vivőanyagként hat és megnöveli a fungicid szer fungitoxikus hatását a gomba tenyészhelyére való felvitelnél. A porkészítmények előállításánál a hatóanyag aktivitásának a fokozására talkumot, kovaföldet, finomeloszlású krétát, fullerföldet vagy más általánosan használható szerves vagy szervetlen szilárd anyagot alkalmazhatunk. A hatóanyag porkészítményként történő formálásánál a hatóanyagtartalmat 0,5 súly% és 90 súly% közötti mennyiségre állítjuk be a készítményben. A hatóanyag granulátumokként való formálásánál úgy járunk el, hogy a hatóanyagot viszonylag nagy részecskenagyságú közömbös vivőanyagra adszorbeáltatjuk vagy a vivőanyagot átitatjuk vele. Vivőanyagokként a homok, attapulgit kréta, gipsz, kukoricacsutka, vermikulit, valamint egyéb szervetlen vagy szerves anyagok jönnek számításba. Ezekben a granulátumokban a hatóanyag általában 0,1 súly% és 90 súly% közötti mennyiségben lehet jelen. A találmány szerinti eljárással előállítható vegyületeket nedvesíthető porok alakjában is elkészíthetjük és formálhatjuk. A nedvesíthető porok olyan szilárd készítmények, amelyeket úgy állítunk elő, hogy a hatóanyagot valamely abszorbeáló vagy adszorbeáló vivőanyaggal keverjük össze. Számításba jöhető vivőanyagok például a finomeloszlású kréta, talkum, gipsz, agyag, fűrészpor, fullerföld, kovaföld. Az ilyen készítmények 0,5—90 súly% hatóanyagot tartalmaznák. Ezek a nedvesíthető porok kis mennyiségben nedvesitő, diszpergáló vagy emulgeáló szereket is tartalmazhatnak, amelyek a hatóanyag diszpergálását segítik elő a vízben vagy más folyékony vivőanyagban, ha azt a gomba tenyészhelyére visszük fel. Megfelelő nedvesítő és/vagy diszpergáló szerek például a kondenzált arilszulfonsavak és ezek nátriumsói, a nátrium-ligninszulfonát, szulfonát-oxidkondenzátum-keverékek, alkil-aril-poliéter-alkoholok, szulfonált nemionos elegyek, anionos nedvesítő szerek lehetnek. A megfelelő emulgeáló szerek nemionos vagy ionos típusúak, de ezek elegyeit is használhatjuk, például alkilénoxidoknak fenolokkal és szerves savakkal alkotott kondenzációs termékei, szorbitán-észterek poli(oxi-etilén)-származékai, komplex éter-alkoholok, ionos aralkil-szulfonátok stb. alkalmazhatók erre a célra. A találmány szerinti eljárással előállítható vegyületeket emulgeálható koncentrátumok alakjában is formálhatjuk. Az emulgeálható koncentrátumok homogén folyadékok vagy paszta-kompozíciók, ezek általában vízben vagy más folyékony vivőanyagban kerülnek felhasználásra, amelyben diszpergálva vannak a gomba tenyészhelyére történő felvitel elősegítése érdekében. Ilyen emulgeálható koncentrátumok a hatóanyag mellett folyékony vagy szilárd emulgeáló szert tartalmaznak, de tartalmazhatnak más, viszonylag nem illő szerves oldószereket, így izoforont, dioxánt, nehéz aromás olajokat, xilolt vagy dimetil-formamidot is. Az emulgeálható koncentrátumok előállításánál alkalmazható emulgeáló szerek megegyeznek a nedvesíthető poroknál felsorolt emulgeáló szerekkel. A hatóanyag mennyisége ilyen készítményekben általában 1 súly% és 70 súly% között változik. A következő kísérletekben az (I) általános képletű hatóanyagokat tartalmazó fungicid szerek fungicid hatását mutatjuk be. 1. kísérlet Az (I) általános képletű hatóanyagokat tartalmazó fungicid készítményeknek azt a képességét, hogy csökkentik a szőlő peronoszpóra elterjedését és erősségét, üvegházi kísérleteken mutatjuk be. A vizsgálandó vegyületeket úgy formáljuk, hogy 70 mg hatóanyagot 2 ml olyan oldattal keverünk össze, amelyet 500 ml acetonból, 500 ml etanolból és 100 ml Tween 20 anyagból készítünk. (Tween 20 egy poli(oxi-etilénj-szorbitán-monolaurát). Az anyagot ezután 175 ml ionmentesített vízzel hígítjuk, amely egy csepp Dow Corning antifoam C habzásgátlót tartalmaz 2 liter vízben. (A Dow Corning antifoam C egy szilícium-komplex habzásgátló szer.) A végső készítmény 400 ppm vizsgálandó vegyületet, 10 000 ppm szerves oldószert és 1000 ppm Tween 20 készítményt tartalmaz. Ezt az oldatot ionmentesített vízzel hígítjuk annak érdekében, hogy a vizsgálandó vegyület kisebb koncentrációjú oldatait állítsuk elő. A kísérlet kezdetének a napján fiatal kiterült leveleket szakítunk le az üvegházban levő szőlővesszőről. Egy levelet fenékoldalával egy petri-csészébe helyezünk, amely egy kiterített műanyaglapra helyezett Whatman-féle szűrőpapírt tartalmaz azért, hogy a levelet fenn tartsa, ha a petri-csésze alját víz árasztja el. A levél nyelét egy vízbe áztatott vattapólyával vesszük körül. A vizsgálandó szert, amely a kívánt koncentrációban tartalmazza a hatóanyagot, rápermetezzük a levél alsó oldalára egészen lecsepegésig és hagyjuk rászáradni. Mihelyt a levél megszáradt azt a Plasmopara viticola konidium-szuszpenziójával permetezzük be egy DeVilbiss-féle permetező segítségével. A konídium-szuszpenziót a következő módon készítjük. Konídiumot nem régen fertőzött levélszövetből veszünk, amelyet 5 C'-ra hűtött térben tároltunk. A konídiumokat a levélfelületről egy kefével leseperjük és ionmentesített vízben szuszpendáljuk oltószuszpenzió készítése érdekében. A leveleket beoltás után nedves kamrába helyezzük, ahol a nedves kamra tetejéről 2153—4306 lux hideg fehér fényt adó fluoreszkáló lámpákkal világítjuk meg a leveleket 14 napos ciklusban és utána 10 óra hosszat sötétben tartjuk 20 C°-on. A leveleken figyelemmel kísérjük a betegség tüneteit és az eredményeket hét nappal a kezelés után mérjük. Az eredményeket egy 1—5 beosztású értékelő skála segítségével határozzuk meg, ahol az 1-es komoly megtámadottságot (nincs pusztulás), a 2-es mérsékelt megtámadottságot, a 3-as gyenge megtámadottságot, a 4-es a nagyon enyhe megtámadottságot és az 5-ös semmiféle megtámadottságot (100%-os pusztulás) jelent. A vizsgált hatóanyagokkal kapott eredményeket az I. táblázatban foglaljuk össze. A táblázat 1. oszlopában a vizsgált vegyületet tüntetjük fel az előállítási példák szerint számozva, a 2. oszlop az alkalmazott hatóanyag mennyiséget szemlélteti ppm-ben és a 3. oszlopban a pusztítás mértékét adjuk meg az említett skála számozásának megfelelően az egyes ppm koncentrációk esetén. 12 I. táblázat Példa szerinti vegyület Alkalmazott mennyiség ppm-ben Szőlö-peronoszpóra pusztulási aránya í 400 5 100 5 í 25 4 6 3 2 400 5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
