181149. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4,5-trimetoxi-benzaldehid előállítására
MAGYAR SZABADALMI 181149 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY áPÉlI Nemzetközi osztályozás: IOf Bejelentés napja: 1980. VII. 04. (1667/80) NSZO3 : C 07 C 47/565 országos TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1982. VIII. 30. Megjelent: 1984. XII. 31, Vadaim! Tár " Feltalálók: Szabadalmas: Dietz András vegyész 699. Jákfalvi Elemér vegyész 69C dr. Beek 'ván vegyész F.GYT Gyógyszervegyészeti 6%, Takács Zoltán vegyészmérnök 6%. Gubis Ferenc vegyésztechnikus 69f. Gyár. Budapest Tömpe Péter vegyész 799. dr. Ladányi László gyógyszerész 891. Kiss Csaba vegyészmérnök 899. Tömpe János vegyészmérnök 177. Halmos József vegyészmérnök 2391. Beniczky 1 erencné vegyésztechnikus 77. Budapest Eljárás 3,4,5-trimetoxi-bem’.aldehid előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás 3.4.5-trimetoxi-benzaldehid előállítására 3.4.5-trimetoxi-benzoesavhidrazidból [hexaciano-ferrát(III)]-sókkal bázikus katalizátor jelenlétében, heterogén rendszerben történő oxidáció útján. A 3,4.5-trimetoxi-benzalde- 5 hid kiindulási anyag különféle gyógyhatású vegyületek szintézisénél. 3,4.5-trimetoxi-benzaldehid előállítására a szakirodalomban nagyszámú eljárást írtak le. ezek többsége azonban legfeljebb csak laboratóriumi módszerként io felel meg. Viszonylag gazdaságos és iparilag megvalósítható eljárást a 49-28184 számú japán közrebocsátási irat [C. A.. 82. 125092f (1975)] ismertet, amely szerint 3.4.5- trimetoxi-benzoesavhidrazidot |hexaciano- j5 ferrát(III)]-ionokkal oxidálnak bázikus katalizátor elenlétében, heterogén rendszerben. A heterogén rendszer vízből és vízzel nem elegyedő, a képződő 3.4.5- trimetoxi-benzaldehidet jól oldó szerves oldószerből. például benzolból vagy toluolból áll, amely 20 a kiindulási vegyületet viszont nem oldja. Az ismert eljárás laboratóriumi léptékben 75— —117crOi termelést biztosít, a sarzsméret növelésével azonban a termelés csökken, s kilogrammos méretben csak 60—65%-os termelés érhető el. 25 Az ismert eljárás legfőbb hátránya azonban az, hogy az oxidálószer a reakció során elhasználódik, és minden egyes sarzshoz friss oxidálószert kell alkalmazni. ugyanakkor megoldatlan az abból képződő íhexaciano-ferrát(II)]-ionok hasznosítása. 30 A találmány célja olyan gazdaságos, ipari eljárás biztosítása, amely csökkenti az oxidálószer-felhasználást és megoldja az oxidáció során képződő [hexac ano-ferrát(II)]-ionok hasznosítását. Azt találtuk, hogy 3,4,5-trimetoxi-benzaldehíd gazdaságosan, minimális [hexaciano-ferrát(lII)]-felhasználással állítható elő 3,4,5-trimetoxi-benzoesavh drazidbói [hexaciano-ferrát(III)]-ionokkal bázikus katalizátor jelenlétében, heterogén rendszerben történő oxidáció útján, oly módon, hogy oxidálószerként valamely előző gyártásnál képződött [hexaciano-ferrát(II)]-ionokból legfeljebb 6-os pH-értékű vizes oldatban hidrogénperoxidos oxidációval előállított [hexaciano-ferrát(III)]-ionokat alkalmazunk. A találmány szerinti eljárásnál az oxidálószert gyakorlatilag kvantitative regeneráljuk, és felhasználjuk. Ezt az eljárást lényegében tetszés szerint megismételhetjük, az oxidálószer elhasználódása nem számottevő, legfeljebb néhány százalék, amelyet természetesen pótolunk. A találmány szerint úgy járunk el, hogy 3,4,5-trim ;toxi-benzoesavhidrazidot vízzel nem elegyedő szerves oldószer - például aromás szénhidrogén, klórozott szénhidrogén, előnyösen diklóretán -. víz és bázikus katalizátor - előnyösen ammóniumhidroxid — jelenlétében [hexaciano-ferrát(III)]-ionokkal oxidálunk, az oxidáció során képződő [hexaciano-ferrát(II)]-ionokat tartalmazó vizes fázist megsavanyítjuk, és a legfeljebb 6-os pH-értékű vizes oldatot hidrogénperoxiddal kezeljük. A megsavanyítást elő-181149
