180912. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására alklamas katalizátorok előállítására
9 180912 10 bemutatása céljából. A katalizátorokat a fenti ,.Katalizátorkészítési eljárás” szerint állítjuk elő. Összehasonlítási célból a B lépésben leírt alumíniumvegyület nélkül előállított katalizátorral is végzünk polimerizációs reakciókat. A polimerizációkat mintegy 99 °C-on hajtjuk végre és a reaktorba trietil-boránt (B:Cr atomarány 2,9) viszünk be. 11. táblázat IV. táblázat 10 Hidrogén (atm) Al s%/Si02 Kitermelés MI (g PE/g kat./óra) HLMI nincs 3,7 1198 1,5 127,2 nincs nincs 1158 0,07 9,0 2 3,7 1032 5,52 419 2 nincs 1194 0,12 14,5 5,1 3,7 910 18 magas 5,1 nincs 684 0,37 32,0 8,1 3,7 613 22,6 magas 8,1 nincs 482 0,69 52,4 A III. táblázatban bemutatott polimerizációs Al s% Polímeriper SiO2 zációs hőmérséklet (°C) Kitermelés (g polimer/ g kat./óra) MI HLMI 3,7 88 561 1,75 183 nincs 544 alacsony 5,2 3,7 93,5 784 6,2 (1) nincs 879 0,10 12,4 3,7 99 613 22,6 (1) nincs 482 0,69 52,4 3,7 101,5 437 189,0 (1) nincs 434 0,58 59,8 15 (1) Túl magas a pontos méréshez rendszerek hidrogénnel szembeni jobb reagálását mutatják be; ezt a jobb reagálást az olvadási index növekedése jelzi, összehasonlítva az alumíniumot és/vagy trietil-boránt (TEB) nem tartalmazó katalizátorokkal. A katalizátorokat a fenti „Katalizátorkészítési eljárás” szerint állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy a B lépés alumíníumvegyületét a jelzett esetekben elhagy-20 25 Az V. táblázatban ismertetett polimerizációk az alumínium-szek-butoxidtól eltérő alumíniumvegyületek alkalmazhatóságát mutatják a találmány szerinti katalizátorrendszerekben. A katalizátorokat a fenti „Katalizátorkészítési eljárás ” szerint állítjuk elő, a B lépésben a táblázatban feltüntetett alumíniumvegyület felhasználásával. A polimerizációkat körülbelül 99 °C- on végezzük, 8,1 atm. nyomáson hidrogéngázt és trietil-boránt (B:Cr atomarány 2,9) táplálunk be a reaktorba. juk. A polimerizációkat hajtjuk végre. körülbelül 99 °C-on III. táblázat B/Cr (atomarány) Al s% per Si02 h2 (atm.) Kitermelés (g PE/g kát. óra MI HLMI 0 nincs 0 622 0,26 27,8 2,9 nincs 0 1158 0,07 9,0 0 3,7 0 1032 0,71 53,6 2,9 3,7 0 1048 1,70 118,8 0 nincs 2 190 0,58 43,9 0 3,7 2 1399 0,75 58,2 1,45 nincs 8,1 636 0,24 26.0 1,45 3,7 8,1 736 10,0 magas 2,9 nincs 8,1 482 0,69 52,4 2,9 3,7 8,1 613 22,6 magas 5,3 nincs 8,1 483 0,50 49,5 5,8 3,7 8,1 422 40,3 magas 30 35 40 Al-vegyület V. táblázat Al s% Kitermelés per SiOj (g polimer/g kat./óra) MI HLMI nincs nincs 482 0,69 52,4 Alumínium-szekbutoxid 3,7 613 22,6 magas Diizobutil-alumínium-etoxid 3,7 801 20.8 1052 Dietil-alumíniumetoxid 3,7 669 16,8 1093 Alu.míniumfenoxid 3,7 540 4,3 417 Triízobutilalumínium 2,1 744 24,2 1980 A IV. táblázatban bemutatott polimerizációk az emelkedő polimerizációs hőmérsékletnek a képződött polimerek olvadási indexére gyakorolt hatását mutatják a találmány szerinti új katalizátorrendszerek használata mellett. A katalizátorokat a fenti „Katalizátorkészítési eljárás” szerint állítjuk elő. összehasonlításképpen a B lépés alumíniumvegyülete nélkül készített katalizátorral is végzünk polimerizációkat. 8,1 atm. nyomáson hidrogéngázt és trietil-boránt (B:Cr atomarány 2,9) vezetünk be a reaktorba. 45 50 55 60 65 A VI. táblázatban bemutatott polimerizációkhoz más hordozókat és más krómvegyületeket alkalmazunk a találmány szerinti katalizátorrendszerben. Az 1. és 2. folyamatnál a katalizátort a fenti „Katalizátorkészítési eljárás” A lépése szerint állítjuk elő, hordozóként MS 952 szilikagélt (W. R. Grace and Co. terméke) használva, melynek pórustérfogata körülbelül 1,6 cnr 'g. A 3. és 4. folyamatban MS 952 szilikagélt használva hasonló katalizátort alkalmazunk a F. lépés alumíniumvegyületéhek hozzáadásával. Az 1—4. folyamatban használt katalizátorok hőaktiválását a C lépés szerint hajtjuk végre, 900 °C helyett 840 °C-on. Az 5. és 6. folya4- magban használt katalizátor ' előállításánál körülbelül 2,5 cm3/g pórustérfogatú szilikagélt CrO.j-dal vonunk be és a katalizátort körülbelül 900 °C-on 6 óráig aktiváljuk. A 7. és 8. folyamatban ügyarfaZl a CrOn katalizátort használjuk, mint az 5.''és 6. folyamat-5
