180720. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítésére klórozott piridinek elegyéből
7 180720 8 (1/2. táblázat A példa száma A tetraklór-piridinek mennyisége a kiindulási elegy ben 2,3,4,5,-2,3,4,6-2,3,5,6--tetraklór-piridin, % í. 0,136 2,676 97,19 2. 0,127 2,630 97,243 3. 0,045 1,68 98,28 4. 0,027 1,794 98,18 5. 0,418 20,21 79,37 6. 0,037 1,768 98,11 7. 0,061 2,13 97,81 8. 0,033 2,40 97,60 9. 0,069 1,93 97,99 10. 0,418 20,21 79,37 Ií/3. táblázat A katalizátor Reakciókörülmények A példa száma Katalizátor típusa mennyisége tetraklór-piridinek teljes mennyiségére számítva súly% idő, óra hőmérséklet, °C nyomás, atm íi. FeClj 0,05 7,0 180 4,33 12. FeClj 0,05 7,0 200 2,7 13. FeCl3 0,05 4,0 241 4,53 14. AIC’I3 0,43 1,50 220 4,4 15. ai2o3 1,43 2,50 240 4,46 16. Fe203 5,02 3,0 243 4,67 17. *Fe 0,49 3,0 243 4,46 18. SbCI5 0,90 1,25 222 4,4 19. ZnCl2 0,42 4,0 207 4,46 20. nincs — 4,0 203 4,4 * acélgyapot 11/4. táblázat A példa száma A tetraklór-piridinek mennyisége a kiindulási elegy ben, °/a 2,3,4,5-2,3,4,6-2,3,5,6,-tetraklór-piridin il 0,030 2,06 97,91 12. 0,093 4,904 95,00 13. 0,418 20,21 79,37 14. 0,070 2,01 97,92 15. 0,030 1,745 98,22 16. 0,034 1,814 98,15 17. 0,180 12,69 87,13 18. 0,069 1,930 97,99 19. 0,127 2,630 97,24 20. 0,136 2,676 97,19 11/5- táblázat A A katalizátor A katalizátor mennyisége a tetraklór-piri-Reakciókörülmények példa száma típusa dinek teljes mennyiségére számítva, sű[y°/0 idő, óra hőmérséklet, cc nyomás, atm 21. AlOCI 0,987 2 220 2,7 22. A1C!3 13 X molekulaszitán 0,421 1 220 2,7 A példa száma A katalizátor A katalizátor mennyisége a tetraklór-Reakciókörülmények típusa-piridinek teljes mennyiségére számítva, súly“/, idő, óra hőmérséklet, °C nyomás, atm 23. 9,9% AIC13 szilikagélen 0,610 2 220 2,7 24. A1CI3 a-alumínium-oxidon 0,109 2 220 2,7 25. 22,9% AlClj grafiton 1,130 4 220 2,7 26. Filtrol 13 agyag3 2,050 2 220 2,7 27. Nafion ® por 501b 7,843 4 219 2,7 28. SK - 500 molekulaszitac 7,843 5 220 2,7 a a Filtrol 13 és 62 a Filtrol Corporation terméke, mindkettő savval aktivált agyag, erős Lewis-sav katalizátor b a Nafion® 501 az E. I. DuPont DeNemours & Co. terméke, perfluor-szulfonsav gyanta, ismert sav katalizátor c az SK—500 az Union Carbide Corporation terméke, sav katalizátor, amely Y típusú molekulaszitából származó kristályos alumínium-szilikát. 11/6. táblázat A példa száma A tetraklór-piridinek mennyisége a kiindulási elegyben, °/0 2,3,4,5-2,3,4,6-2,3,5,6--tetraklór-piridin 21. 0,088 8,948 90,96 22. 0,141 9,634 90,23 23. 0,098 9,421 90,48 24. 0,129 8,695 91,16 25. 0,067 9,658 93,28 26. 0,150 9,615 90,24 27. 0,120 9,553 90,34 28. 0,112 9,616 90,27 11/7. táblázat A példa száma Katalizátor A katalizátor mennyisége a tetraklór-Reakciókörülmények típusa-piridinek teljes mennyiségére számítva, súly^<, idő, óra hőmérséklet, °C nyomás, atm 29. H,P04 szilárd 8,07 8 220 2,7 30. Filtrol 62 agyag3, kaiéinál t 7,843 5 220 2,7 31. Filtrol 62 agyagb, nem kalcinált 8,667 9 220 2,7 a A Filtrol 13 és 62 a Filtrol Corporation terméke, mindkettő savval aktivált anyag, erős Lewis-sav katalizátor, b a Nafion® 501 az E. I. DuPont DeNemours & Co. terméke, perfluor-szulfonsav gyanta, ismert sav katalizátor, c azSK—50 az Union Carbide Corporation terméke, sav katalizátor, amely Y típusú molekulaszitából származó kristályos alumínium-szilikát. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4