180720. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítésére klórozott piridinek elegyéből
9 180720 10 ÍF/8. táblázat A példa száma A tetraklór-piridinek mennyisége a kiindulási elegyben, °/9 2,3,4,5-2,3,4,6-2,3,5,6--tetraklór-piridin 29. 0,115 8,330 91,55 30. 0,210 9,537 90,24 31. 0,231 8,952 90,82 A táblázatokban a negatív számok a százalékos konverzió rovatban azt jelentik, hogy a szóbanforgó izomer keletkezett a reakció során, míg a pozitív számok azt mutatják, hogy a vizsgált izomer fogyott a reakció során, és így mennyisége csökkent a végtermékben. A kísérletek során a jelenlevő kis mennyiségű 3,5-diklór-piridin (nincs feltüntetve a kiindulási anyag összetételében) átalakult 2,3,5-triklór-piridinné, amely tovább alakult 2,3,4,5- és 2,3,5,6-tetraklór-piridinné és pentaklór-piridinné. A 2,3,6-triklór-piridin (amelyet szintén nem tüntettünk fel a kiindulási elegyben) átalakult 2,3,5,6-Tl/9. táblázat A példa száma A tetraklór-pirid n izomerek mennyisége a termékben, Y0 A tetraklór-piridin izomerek konverziója, % 2,3,4,5-2,3,4,6-2,3,5,6-2,3,4,5-2,3,4,6-2,3,5,6--tetraklór-piridin-tetraklór-piridin 1. 0,082 0,706 99,21 40,71 74,13 0,0 2. 0,093 0,0 99,91 30,38 100,0 2,32 3. 0,047 0,0 99,95 5,14 100,0 7,63 4. 0,015 0,0 99,99 51,62 100,0 10,11 5. 0,375 0,028 99,60 37,35 99,90 11,55 6. 0,031 0,0 99,97 21,31 100,0 2,93 7. 0,047 0,27 99,68 16,67 86,28 — 8. 0,050 0,020 99,93 — 99,16 — 9. 0,058 0,0 99,94 20,08 100,0 3,03 10. 0,375 0,028 99,60 37,55 99,90 11,55 11. 0,04 0,195 99,76 — 90,76 0,74 12. 0,086 0,027 99,89 10,51 99,47 — 13. 0,261 0,010 99,73 57,87 99,96 14,39 14. 0,062 0,0 99,94 17,11 100,0 4,35 15. 0,019 0,063 99,91 37,63 98,34 0,16 16. 0,017 «S» 99,98 72,38 100,0 42,72 17. 0,140 — 99,85 53,71 97,67 13,52 18. 0,060 0,899 99,04 16,01 55,01 2,38 19. 0,109 3,166 96,78 13,08-19,37-0,8 20. 0,107 2,896 96,99 22,22-6,99 U4 21. ' 0,177 0,055 99,75-75,4 99,5 4,33 22. 0,148 0,118 99,73 10,42 98,95 5,65 23. 0,154 0,011 99,84-34,7 99,9 5,40 24. 0,204 0,059 99,74-42,1 99,4 1,74 25. 0,155 0,118 99,73-122,1 98,30-2,64 26. 0,165 0,182 99,65 5,84 98,38 5,46 27. 0,144 0,096 99,76-25,74 99,10 1,70 28. 0,127 0,70 99,75 1,73 93,69 4,24 29. 0,148 0,218 99,63-15,3 97,7 2,47 30. 0,233 0,005 99,76 2,34 97,85 2,695 31. 0,232 0,076 99,69 5,88 99,20-2,86-tetraklór-piridinné és pentaklór-piridinné. A reakcióidő megnövelése megnövelné a pentaklór-piridin termelést és a 2,3,5-triklór-piridin, 2,3,4,5- és 2,3,4,6-tetraklór-piridin lényegében teljes klórozásához vezetne. A táblázatokban a vízszintes vonalak azt jelentik, hogy az adott komponens nincs jelen a kiindulási elegyben, illetve a végtermékben. A reakcióelegyeket itt is desztillációs technikával választottuk szét pentaklór-piridinre és szimmetrikus letraklór-piridinre. A fenti példák igazolják, hogy a találmány szerinti eljárással különféle klórozott piridinek elegyei igen jó hatásfokkal felbonthatók lényegében csupán pentaklór-piridinre és szimmetrikus tetraklór-piridinre. A példákban különféle katalizátorokat és eltérő egyéb eljárási paramétereket használtunk. A kitanítás alapján látható, hogy milyen egyéb katalizátorok és/vagv eljárási paraméterek használhatók. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás nagytisztaságú 2,3,5,6-tetraklór-piridin elkülönítésére 2,3,5,6-tetraklór-piridin, pentaklór-piridin és 2,3,4,5-tetraklór-piridin és/vagy 2,3,4,6-tetraklór-piridin és adott esetben kis mennyiségű monoklór-piridin 55 60 65 5
