180641. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként szinergetikus hatású benzodioxol-származékokat és foszforsavészter-származékokat együttesen tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények
11 180641 12 Előállítási példák: 3,4-(Metilén-dioxi)-fenil-acetonilril alkilezcse la) 1,1 mól kálium-terc-butilát 1500 ml toluolos 5 szuszpenziójához 25—30 °C hőmérsékleten, enyhe hűtés közben hozzácsepegtetünk 1,0 mól 3,4-(metilén-dioxi>-fenil-acetonitrilt, illetve 3,4-(metilén-dioxi)-fenil-a-alkil-acetonitrilt. A reakcióelegyet 40—50 °C hőmérsékleten 30 percig keverjük, majd hűtés közben, 50 °C hőmér- 10 sékleten hozzácsepegtetünk 1,1 mól alkil-halogenidet. A kapott reakcióelegyet visszafolyatás közben 3 órán keresztül forraljuk, majd lehűtjük, vizet adunk hozzá, elválasztjuk a Fázisokat, a szerves fázist semlegesre mossuk, nátrium fölött szárítjuk, lepároljuk az oldószert, majd vákuumdesztillálunk. A fenti eljárással kapott végterméket, az (I) általános képletű vegyületek szűkebb körét képviselő (Íz/) általános képletű termékeket a képletben R1 és R2 jelentése a Ili. táblázatban megadott -, a kitermelési %-ot, a kapott vegyület forráspontját, valamint az előállításhoz szükséges kiindulási halogenideket a III. táblázat tartalmazza. III. táblázat (1 cl) általános képletű termékek Kiindulási halogenid R1 R2 Kitermelés, % Forráspont, °C/Hgmm 1. CHjJ H —ch3 66 138/3 2. C2H5Br H-c2h5 76 147—149/4 3. n-C3H7Br H n-C3H7 75 156/3 4- izo-C3H7Br H izO'CjHj 78 133/23 5. CH2=CH—CH2Br H —ch2—ch=ch2 76 146/3 6. C6H5—CH2C1 H —ch2—C6H3 73 206/3 7. C6H„Br H-QH u 46 134/1—2 8. 2 CHjJ —ch3-ch3 85 134/4 9. C2H5Br+CH3J-ch3 —C2Hj 70 138/3 Az la példában ismertetett eljárással analóg módon 30 képletű vegyületeket - a képletben R, R1 és R2 jelentése alkilezhetjük a 6-alkil-3,4-(metilén-dioxij-fenil-aceto- a IV. táblázatban megadott -, a kitermelési %-ot, a kanitril-származékokat. pott vegyület forráspontját, valamint az előállításhoz A IV. táblázat tartalmazza az így kapott (I) általános szükséges kiindulási halogenídet. IV. táblázat (I) általános képletű termékek Kiindulási halogenid R‘ R> R Kitermelés, % Olvadáspont °C Forráspont, °C/Hgmm 10. ch3j H —CH3 n-C3H7 71 125/0,01 11. C2H5Br H-c2h5 n-C3H7 71 125/0,01 12. n-C3H7Br H n-C3H7 n-C3H7 68 168/3 13. izo-C3H7Br H izo-C3H7 n-C3H7 50 162/3 14. CH2=CH—CH2Br H ch2=ch—ch2 n-C3ft7 74 160/3 15.— H H terc-C4H9 68 138/0,01 16. CH3J H —ch3 terc-C4H9 46 104 Í04 17. C2H5Br H-c2h5 terc-C4H9 52 94 94 . 18. n-C3H7Br H n-C3H? terc-C4H9 49 106 124/0,01 19. izo-C3H7Br H izo-C3H7 terc-C4H9 49 132/0,01 20. — H H —CH3 ‘v ^2 51 145/3 21. CH3J ft-ch3 —ch3 74 143/3 22. C2HsBr ft-c2h5 —CHj 79 lft/l 23. n-C3H7Br ft n-C3H7 —Cft3 68 íéM 24. izo-C3H7Br ft izo-C3ft7 —ch3 71 uili 25.— ft H —CHj—CH=CH2 61 no—ii2 /o,i 26. CH3J ft ft —ch3 —cri2—ch=ch2 63 ÍiS/0,1 27. C2H5Br-C2Hj —CH7—CH=CH, 76 124/0,2 28. n-C3H7Br ft n-C3H7 —cri2—cft=Cft2 éo-O 29. izo-C3H7Br 30. — ft ft IzO'CjH'j H —ch2—ch=ch2 —Cri'iCH—ch3~ 78 89 140/0,1 134/5,1 31. CH3J ft —ch3 —CH—CH—CHj —CH--Crt-Cft3 69 125/0,1 32. C2H5Br ft-c2h5 64 141/0,7 33. n-C3H7Br ft n-C3H7 —CH=CH—CHj —CH=CH-Cft3 66 149/0,7 34. izo-C3H7Br ft . __ izo-C3H7 67 i3d/b,i 6
