180583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás lignocellulóz alapú fémkelátok előállítására salétromsavas oxidációval

17

180 583

18

lehűtött 440 cm3 oldatot két részre osztjuk. Egyik felét (220 cm3) 35 cm3 3 N vizes kálium-hidroxidoldattal, míg a másik felét (220 cm3) 7,5 cm3 0,906 fajsúlyú 25%-os ammónium-hidroxid-oldattal semlegesítjük pH = 7-re. Ezt követően a nem reagált 5 cellulóz-oxicellulóz maradékot eentrifugálással különítjük cl. (Szárítás után az egyesített maradék súlya 27,2 g, azaz 55%.)

A 255 cm3 kálium-réz-kobalt-mangán keláthoz a fenti arányban megfelelően 4,1423 g vas(II)szulfát • 10 ■7 H20, 0,4027 g cinkszulfát -7 H..0, 0,125 g ortobórsav és 0,008 g nátrium-molibdenát (Na.,MoD4 •

• 2 H20) 60 cm3 egyszer desztillált vizes oldatát adjuk lassan intenzív keverés mellett . Adagolás közben a semleges (pH = 7) értékontartás céljából 48 cm3 15 N kálium-hidroxid-oldatot igényelt a rendszer. Az összkitermelés 23,18 g.

A 227,5 cm3 ammónium-réz-kobalt-mangán kelátot tartalmazó oldathoz a fenti fémsók azonos mennyiségét adjuk. Ebben az esetben 5 cm3 arnmónium-hidroxid (25%-os) biztosítja a semleges pH =

7 értékét. Az összkitermelés 18,7 g.

A káliumot tartalmazó polifémkelát 2,3 mg/cm3 vasat, 0,22 mg/cm3 rezet, 0,41 mg/cm3 mangánt, 0,25 mg/cm3 cinket, 0,023 mg/cm3 kobaltot, 0,061 mg/cm3 bór és 0,009 mg/cm3 molibdént tartalmaz. Elemi analízise: C = 25,3%, H = 2,78%, N = 4,58%, Fe = 3,45%, Cu = 0,32%, Mn = 0,58%, Zn = 0,4%, Co = 0,06%, B = 0,094%, Mo = 0,014%, K = 19,8%.

Az ammóniás polifémkelát 2,95 mg/cm" vasat, 0,30 mg/cm3 rezet, 0,5 mg/cm3 m mangánt, 0,33 mg/cm3 cinket, 0,029 mg/cm3 kobaltot, 0,0765 mg/cm, bőrt és 0,011 mg/cm3 molibdént tartalmaz. Elemi analízise: C = 27,15%, H = 4,74%, N = 8,89%, Fe = 4,55%, Cu = 0,45%, Mn = 0,71%, Zn = 0,52%, Co = 0,0415%, B = 0,12%, Mo = 0,017%.

A következőkben megadott táblázatok egycrtel- 20 műén bizonyítják, hogy a találmány szerinti kelátok kedvezőbb hatásúak a gyakorlatban elterjedten használt vas(TIT)-EDTA komplexnél.

VF. t'ibbiz'tl KUK Olt If'A

Kísérleti eredmények a vns(Il I)-T\l )TA komplexét tartalmazó kontroll adta eredményt 100%-nak vevő

fi kísérlett számú (amtnóiiium-Iiidroxidos semlogosítés)

hajtás friss súlva

te)

klorofilta.

(p.p.m.)

rtulon 1

ÖSS/.íbS

NI l ,X03-tartalom (mg/400 ml)

i.

112,7

140,7

180,4

23,5

TI.

105,8

140,2

107,1

13,5

III.

101,0

135,0

150,8

9,55

IV.

118,9

129,9

131,8

9,25

V.

105,4

102,5

150,0

9,15

VI.

103,0

107,0

109,2

3,07

VII.

108,1

120,4

114,1

3,20

VT1I.

109,9

109,0

109,7

3,23

IX.

100,2

113,2

99,7

3,24

X.

104,1

120,4

112,8

3,12

— Fo (hiányos)

90,9

műanyag hálón nevelve

— Fe (hiányos)

98,5

40,3

43,0

rozsdamentos acélhálón nevelve

— Fo (hiányos)

92,0

53,5

50,7

műanyag hálón nevelve

Megjegyzés :

T"V- kontrolljában 20 mg XTH4N03/400 ml VT—X. kontrolljában 3,2 mg NH|N03/400 ml

Mind a kontrollvogy ülotet, mind a vizsgált találmány szerinti kólátokat olyan hígításban használjuk, hogy a va« koncentráció 5 -10 " mól/liter. A —Fo (vashiányos) kontroll a tápoldat vasszonnyezottségét kontrollálja.

9