180515. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergot-alkaloidok elválasztására és/vagy arányuk beállítására
11 180515 12 kloforormban oldunk. Az extrahálószert 4 liter víz, 2 liter formamid, 4 liter kloroform és 120 g g d-borkősav felhasználásával az 1. példában leírt módon készítjük és azonos extraktorban alkalmaz zuk. Az alkaloid-oldatot a 15. cellába 0,5 liter/óra, az A-fázist a 0. cellába 1,78 liter/óra és a B-fázist a 61. cellába 4,65 liter/óra sebességgel tápláljuk be. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. Az 500 ml alkaloidoldat betáplálásnak megfelelő mennyiségű kilépő extraktumokból a következő termékeket kapjuk: A kilépő A-fázisból: 7,95 g alkaloid keverék, melynek összetétele 50,2 suly% ergokornin, 32,8 súly% a-ergokriptín és 15,8 súly% ß-ergokriptin. Az alkaloidkeverék ergotamin tartalma 0,1 súly% alatt van. A kilépő B-fázisból: 42,7 g alkaloidkeverék, melynek összetétele 89,0 súly% ergokornin, 2,97 súly% a-ergokriptin, 0,5 súly% ß-ergokriptin és 3,5 súly% ergotamin. 4. példa Ergokornin, a- és ß-ergokriptin arányának beállítása 120 g ergotalkaloid-keveréket, melynek összetétele tiszta alkaloidra számítva 79,5 súly% ergokornin, 5,7 súly% a-ergokriptin, 2,85 súly% ß-ergokriptin és 9,68 súly% kristálybenzol, 1200 ml kloroformban oldunk. Az extrahálószert 20 liter kloroform, 5,6 liter forma mid, 2,8 liter víz, 168 g d-borkősav és 170 ml 85%-os vizes foszforsav-oldat felhasználásával az 1. példában leírt módon készítjük. Extrakciós berendezésként nyolcfokozatú keverő-ülepítő extraktort alkalmazunk, melynek valamennyi keverő és ülepítő edényét az extrakciós művelet megkezdése előtt 100—100 ml/cella mennyiségű A és B fázisból álló extrahálószerre] töltünk fel. Az alkaloid oldatot az 5. fokozatba 0,18 liter/óra sebességgel tápláljuk be, az A-fázist 3 liter/óra, a B-fázist pedig 1,2 liter/óra sebességgel áramoltatjuk. Az extakciót 20 °C hőmérsékleten keverés közben az állandósult (stacionárius) állapot beálltáig folytatjuk. Az alkaloid-arányt az 1. példában megadott módszerrel vizsgáljuk. A kloroformos extraktum 1 literes részleteit felfogjuk, melyeket háromszor 200 ml 5% ammóniumhidroxidot tartalmazó vízzel formamidmentesítünk, majd nátriumszulfáttal vízmentesítünk. Ezután az oldatot szűrjük, a szűrletet csökkentett nyomáson, maximum 40 ‘C hőmérsékleten szárazra pároljuk. A bepárlási maradékot 2—5 ml benzolból átkristályosítjuk, az állandósult folyamatban felfogott 1 literes extraktumokból körülbelül 0,5 g kristályos ergotalkaloid keveréket kapunk, melyben az ergokornin, a-ergo-kriptin, ß-ergokriptin arány 3,05:2,11:0,84. 5 5. példa Ergokornin, a- és ß-ergokriptin arányának beállítása 100 g ergotalkaloid-keveréket, melymek összetétele 25,2 súly% ergokornin, 37,1 súly% a-ergokriptin, 22,1 súly% ß-ergokriptin és 14 súly% kristálybenzol, 200 ml kloroformban oldunk. Az extrahálószert 3 liter víz, 1,5 liter formamid. 90 g d-borkősav, és 1 liter kloroform felhasználásával az 1. példában leírt módon készítjük és az 1, példa szerinti extraktorban alkalmazzuk. Az alkaloid-oldatot 0,1 liter/óra sebességgel a 45. cellába, az A-fázist 0,28 liter/óra sebességgel a 0. cellába és a B-fázist 1,68 liter/óra sebességgel a 61. cellába tápláljuk be. Az extrakciót 20°C-on végezzük. Az extrakciós egyensúly beálltát az 1. példában ismertetett módszerrel ellenőrizzük. Az egyensúlya 45 perc üzemidő elteltével áll be, ekkor szedőedényt cserélünk, majd a 100 ml alkaloid-oldat betáplálásnak megfelelő mennyiségű kilépő extraktumokból (1660 ml a kilépő B- és 360 ml a kilépő A-fázis térfogata) a következő termékeket kapjuk: A kilépő A-fázisból: 24,7 g főként a fölös mennyiségű ergokriptint tatalmazó ergotalkaloidkeverék, melynek összetétele 12,7 súly% ergokomin, 48,2 súly% a-ergokriptin és 30,4 súly% ß-ergokriptin. A kilépő B-fázisból: 20,8 g kívánt arányú alka loidkeverók, melymek összetétele 45,4 súly% ergokornin, 29,4 súly% a-ergokriptin és 16,1 súly% ß-ergokriptin. 6. példa Ergokrisztin-szennyezés elválasztása ergotamintói 100 g ergotalkaloid keveréket, melynek összetétele 87,4 súly% ergotamin, 3,7 súly% ergokrisztin és 8,9 súly% kristályaceton, 1000 ml kloroformban oldunk. Az extrahálószert 1 liter víz, 6 liter for mamid, 70 g d-borkősav és 3 liter kloroform felhasználásával az 1. példában leírt módon készítjük és azonos ex trakciós készülékben alkalmazzuk. Az alkaloidoldatot a 40. cellába 0,5 liter/óra, az A-fázist a 0. cellába 1,15 liter/óra és a B-fázist a 61. cellába 2,27 liter/óra sebességgel tápláljuk be. A továbbiakban az 1. példában leírt módon járunk el. A kilépő extraktumokból a következő termékeket kapjuk: A kilépő B-fázisból: 43,1 g ergotalkaloid-keverék, melynek összetétele 96,2 súly% ergotamin és 0,2 súly% alatti mennyiségben ergokrisztin. A kilépő A-fázisból: 4,27 g ergotalk aloid keverék, mely 53,8 súly% ergotamin és 41,7 súly% ergokrisztint tartalmaz. * 7. példa Ergotam inszennyezés eltávolí sa ergokrisztinbc'l tá 100 g ergotalkaloid keveréket melynek összetétele 81 súly% ergokrisztin, 2,5, súly% ergotamin és 16,5 súly% kristálybenzol, 1000 ml kloroformban oldunk. Az extrahálószert 4 liter víz, 2 liter formamid, 90 g d-borkősav és 5 liter kloroform felhasználásával az 1. példa szerint készítjük. Az alkaloid-oldatot a 20. cellába 0,5 liter/óra, az A-fázist a 0. cellába 2,35 liter/óra és a B-fázist a 61. cellába 1,25 liter/óra sebességgel tápláljuk be az 1. példában leírt készülékbe. A továbbiakban az 1. példában leírt módon 500 ml alkaloidoldat betáplálásnak megfelelő mennyi5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6
