180488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított tulajdonságú folyékony epoxigyanták előállítására
7 180 488 8 °C-on tartjuk. A lúgadagolás befejezése után a reakcióelegyet 30 °C alatti hőmérsékletre hagyjuk lehűlni, majd 400 kg vizet adunk hozzá, és 30 percig keverjük. A reaktorban levő reakcióelegyet állni hagyjuk és az előkondenzátumot a vizes mosófolyadékról szétválasztjuk. Az előkondenzátum 8—10 mPas/25 °C viszkozitású és ezt egy 2000 literes kettősfalú edénybe visszük át, amelyhez leszálló hűtő, szedőedény, vákuumszivattyú és 1 úgadag ol ó-ta rt ál y csatlakozik. Az előkondenzátumot 0,11—0,17 bar nyomáson 80—95 °C-on 4—5 óra hosszat desztilláljuk, amíg az előkondenzátum epoxi-ekvivalense 215—235, viszkozitása 100—500 mPas/25 °C-ra emelkedik, a szedőedényben pedig 780—830 liter epiklórhidrin gyűlik össze. A nyomást 0,24—0,30 bar-ra növeljük és 3 liter/perc sebességgel 350 liter 25 százalékos (1,6 mól) lúgoldatot adagolunk a reaktorba. A nyers epoxigyantát 50 °C-ra lehűtjük, 900 liter toluolt és 400 liter vizet adunk hozzá, 10 percig keverjük, majd 3000 literes keverős reaktorba visszük át, ahol 1200 liter előző epoxigyanta-adag mosásánál képződő, 50—70 °C hőmérsékletű 2 vizes mosófolyadékot adunk hozzá, ezzel 20 percig keverjük, majd legalább 3 óra hosszat ülepedni hagyjuk. A vizes mosás után a felső epoxigyantát tartalmazó fázist 3500 literes 2 mosóberendezésbe továbbítjuk, a képződött 1 mosófolyadékot pedig el öntjük. A 2 mosóberendezésbe az ellenáramú mosás elve alapján valamely előző epoxigyanta-adag mosásánál képződött 1500 liter 3 mosófolyadékot szívatjuk be és az epoxigyantát 20 percig kevertetjük. A keverés után legalább 3 óra hosszat állni hagyjuk, az epoxigyantát tartalmazó fázist a vizes fázistól szétválasztjuk és a 3 mosóberendezésbe továbbítjuk. Ez utóbbiban 1500 liter meleg vízzel a gyantát kimossuk, majd 8—16 óra hosszat állni hagyjuk. A felső epoxigyantát tartalmazó fázist 1500 literes vákuumdesztilláló berendezésbe továbbítjuk, a 3 mosófolyadékot 2 mosóberendezésbe szivattyúzzuk és az ellenáramú mosás elve alapján a 2 vizes mosáshoz ismét felhasználjuk. A mosott epoxigyanta-fázisból 0,01—0,1 bar nyomáson a toluolt és a vizet megfelelő ütemű hőmérsékletemelés mellett ledesztilláljuk. A toluol és víz a szedőedónyben gyűlik össze és szétválasztás után újból felhasználható. Amikor a reaktorban az epoxigyanta belső hőmérséklete 95—110 °C-ra emelkedik, akkor a légritkítás fenntartása mellett 1—2 bar nyomású nedves vízgőzt fúvatunk a gyantafázisba 15 percig, miközben a gyanta hőmérséklete kissé csökken. A gőzbevezetésen keresztül az epoxigyanta-bázis kifúvatását széndioxid-gázzal folytatjuk mintegy 15 percig, eközben a hőmérsékletet és a légritkítás mértékét nem változtatjuk. A széndioxidos kifúvatás után 0,05—0,1 bar nyomáson az epoxigyanta hőmérsékletét 115 °C-ra emeljük és a kondenzációt befejezzük. Az epoxigyantát vízhűtéssel 70 °C-ra lehűtjük és szükséges esetben szűrés után homogenizáló tartályba továbbítjuk. A kapott 550 kg folyékony epoxigyanta főbb tulajdonságai a következők: Viszkozitás mPas 10 700 Epoxi-ekvivalens 190 Lúggal lehasítható összes klórtartalom 0,15 tömeg% Illóanyag-tartalom 0,11 tömeg% 2. példa 300 literes visszafolyató hűtővel ellátott, gőzfűtésű és vízzel hűthető kettős falú reaktorba 188 kg (1,0 mól) olvasztott fenolt és 80 kg 40 százalékos formaldehid (0,5 mól) oldatot adagolunk. A reakcióelegyet megfelelő ütemű hőmérsékletemeléssel 95—100 °C-ra felfütjük, majd 3 •—3,5 óra hosszat ezen a hőmérsékleten konden-'v záljuk. Az így kapott 10—15 mPas/25 °C visz-" kozitású 64 kg fenolgyantát az 1. példa szerinti 3000 literes reaktorba továbbítjuk, ahol 324 kg 2,2-bisz-p-hidroxi-fenil-propánt és 1050 kg (6,8 mól) epiklórhidrint adunk hozzá. A reakcióelegyet 70 °C-ra felmelegítjük, eközben a fenolgyanta és a dián oldatba megy. Az epoxigyanta előállítását 30 liter 25%-os nátrium-hidroxidoldat hozzáadásával indítjuk meg, akkor az elegy tejszerűvé válik. Miután a hőmérséklet konstans értéken marad, 2 liter/perc sebességgel további 182 liter 25%-os nátrium-hidroxidot (öszszesen 1,5 mól) adagolunk, miközben a hőmérsékletet legfeljebb 75 °C-on tartjuk. Az előkondenzált fázist az 1. példa szerinti módon ülepítjük és a vizes fázistól szétválasztjuk. Az epoxigyanta feldolgozását az 1. példa szerint folytatjuk oly módon, hogy az előkondenzátumot a 2000 literes vákuumdesztilláló berendezésbe továbbítjuk és az epiklórhidrin feleslegét ledesztilláljuk. 215 epoxiekvivalensű 217 mPas/25 °C viszkozitású gyantafázis képződik, amelyhez 212 liter 25 °C hőmérsékletű nátrium-hidroxid oldatot adagolunk 2 liter/perc sebességgel az 1. példában ismertetett hőmérsékleti és nyomás értéken. A nyers epoxigyantát három mosóberendezésben háromszor ellenáramú vizes mosással sómentestíjük az 1. példa szerint. A mosott epoxigyantát tartalmazó fázist az 1500 literes vákuum desztilláló berendezésben szintén az 1. példa szerint vízgőz átfúvatással és széndioxiddal az oldószertől és víztől mentesítjük. Az így kapott 520 kg folyékony epoxigyanta főbb tulajdonságai a következők: Viszkozitás mPas/25 °C 6 500 Epoxi-ekvivalens 196 Lúggal lehasítható összes klórtartalom 0,12 tömeg% Illóanyag-tartalom 5,7 tömeg% Az 1. és 2. példa szerint előállított epoxigyanták bázikus poliamiddal vagy modifikált poliaminnal térhálósíthatók és filmképzési tulajdonságuk kiváló. Az alkalmazott bázikus poiliamid a Versamid—140, viszkozitása 25 °C-on 10 000— 25 000 mPas, aminértéke 350—400, gyártó cége Cray Valley Products Ltd. A modifikált poliamin kereskedelmi elnevezése Araldit—HY2964, gyártómű Ciba-Geigy. A térhálósított epoxi5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55-30 65 4
