180488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított tulajdonságú folyékony epoxigyanták előállítására
9 180 488 10 gyanta nyomószilárdsága 33 tömeg% térhálósító szer alapul vételével a következő: Versamid—140 1050 kp/cm2 Araldit—HY2964 1100 kp/cm2 Vízállóság (2 hetes vizes áztatás után) változás nincs A 2. példa szerinti folyékony epoxigyantából vizesemulziót, vagy diszperziót állítunk elő, amely nedves, vagy kötésben levő építészeti felületek (például beton, vakolat) bevonására is alkalmas. Az epoxigyanta kötőanyagot tartalmazó diszperziót a következő összetétel szerint készítjük: 50 tömegrész 2. példa szerinti epoxigyanta 150—200 tömegrész legfeljebb 0,2 mm szemcseméretű kvarchomok 150—200 tömegrész kvarcliszt 150 tömegrész bázis poliamid-emulzió Az egyes komponensek elkever ésével sűrű, vízzel hígítható diszperziót kapunk. A diszperzió 0,5—2 mm vastagságban betonfelületre felvihető, a bevonat 24 óra alatt megszilárdul, mechanikailag rendkívül ellenálló, kemény és víz át nem eresztő. 3. példa Az 1. példa szerinti 3000 literes reaktorba 360 kg 2. példa szerint készített folyékony fenolgyantát, majd 304 kg diánt és 986 kg epiklórhidrint mérünk be. (Mólarányuk: 0,5:0,5:4,0.) A reakcióelegyet 70 °C-ra melegítjük miközben a dián és a fenolgyanta oldatba megy. Az epoxigyanta előállítását 30 literes 25%-os NaOH- oldattal megindítjuk, majd amikor a hőmérséklet már állandó, 2,8 liter/min. sebességgel a további 560 liter lúgoldatot adagolunk be (diói/ /lúg mólarány 1:1,7), miközben a hőmérsékletet 75 °C-ig hagyjuk emelkedni. Az előkondenzált fázis viszkozitása max. 50 mPas/25 °C, epoxi-ekvivalense 150—170. Az előkondenzált fázist az 1. példa szerint ülepítjük, és a vizes fázistól elválasztjuk, majd a 2000 literes vákuumdesztillálóba visszük át, ahol az epiklórhidrin feleslegét 210—215 epoxi-ekvivalens, 5—6% hidrolizálható klór és 500— 1000 mPas/25 °C viszkozitás eléréséig desztilláljuk. A gyantás fázishoz az 1. példában leírt hőmérsékleti és nyomás értékeken további 284 liter 21%-os vizes lúgoldatot adagolunk be 2,8 liter/perc sebességgel. (Diol/lúg mólaránya 1:0,7.) A továbbiakban teljesen az 1. példában leírtak szerint járunk el és 710 kg folyékony epoxigyantát nyerünk, melynek főbb jellemzői: Viszkozitás 9700 mPas/25 CC Epoxi-ekvivalens 206 Lúggal hidrolizálható klórtartalom 0,1% Illóanyag-tartalom 1,1% 4 4. példa Az 1. példa szerint 3000 literes reaktorba 540 kg 2. példa szerinti fenolgyantát szívatunk be. Majd ehhez 521 kg 25%-os nátriumhidroxid oldatot adagolunk. A lúg hatására a reakcióelegy hőmérséklete 40—50 °C-ra emelkedik, a vízhűtést bekapcsolva a reaktor tartalmát 20—25 °C-ra hűtjük viszsza. Ezután a reakcióelegyhez 740 kg epiklórhidrint folyatunk be. (Diol/epiklórhidrin/lúg mólarány: 1:4:1,6.) Ennek hatására megkezdődik az epoxigyanta-képződés, amely a hőmérsékletnek 60—70 °C-ra való emelkedésével jár együtt. Ezután 75—80 °C-on 1 óra hosszán át még tovább folytatjuk a reakciót. Az így nyert előkondenzált fázist az 1. példa szerinti módon ülepítjük és a vizes fázistól szétválasztjuk. Az epoxigyanta feldolgozását az 1. példa szerinti módon folytatjuk úgy, hogy az előkondenzátumot a 2000 literes vákuumdesztilláló berendezésbe továbbítjuk és az epiklórhidrin feleslegét ledesztilláljuk. A visszamaradó gyantához 2 liter/perc sebességgel az 1. példában ismertetett hőmérsékleti és nyomásértékeken 192 kg lúgoldatot adagolunk. (Diol/lúg mólarány: 1:0,6.) Az ilyen módon nyert nyers epoxigyantához 400 liter toluol és 200 liter n-butanol elegyét, valamint 200 liter vizet adunk, 10 percig kevertetjük, majd az 1. mosóberendezésbe szívatjuk át. A továbbiakban az 1. példa szerinti módon a nyers gyantát kimossuk, végül vákuumdesztillálással víz- és oldószermentesítjük. A keletkezett epoxigyanta főbb jellemzői: Viszkozitás 9300 mPas/25 °C Epoxi-ekvivalens 203 Lúggal lehasítható klórtartalom 0,2 tömeg% Illóanyag-tartalom 5,8 tömeg% Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás 5000—15 000 mPas/25 °C viszkozitású, környezeti hőmérsékleten folyékony epoxigyanták előállítására fenolgyanta és/vagy 2,2- -bisz-p-hidroxi-fenil-propán és epiklórhidrin lúgos közegben történő kondenzációja útján, azzal jellemezve, hogy 2 mól fenolt és 0,6—1,2 mól formaldehidet lúgosán kondenzálunk, a kapott fenolgyantából 1,0 mólt önmagában vagy 0,1— 1,0 mól fenolgyantát 0,1—1,0 mól diánnal elkeverve, vagy 1,0 mól diánt 2—8 mól epiklórhidrinnel és 1,0—1,5 mól vizes nátriumhidroxid oldattal reagálttatjuk 150—170 epoxi-ekvivalenssúly és 5—50 mPas/25 °C viszkozitás eléréséig, az előkondenzátumot a képződött vizes nátriumklorid oldattal elválasztjuk, ezután a vizes fázist dekantáljuk, a gyantás fázist légritkított térben 100—2000 mPas.'25 °C viszkozitás és 200— 250 epoxi-ekvivalenssúly érték eléréséig tovább kondenzáljuk az epiklórhidrin felesleg főtömegének ledesztillálása közben, majd 0,6—1,7 mól vizes nátriumhidroxid oldat hozzáadása után a kondenzációt befejezzük, a kapott nyers epoxigyantát oldószeres és/vagy vizes mosással tisztítjuk, végül az illékony anyagok maradványait célszerűen 0,5—2 bar nyomású vízgőzzel és inert gázzal kifúvatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a nyers gyan5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
