180488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás javított tulajdonságú folyékony epoxigyanták előállítására
5 180 488 6 Az epoxigyantáik ondenzátumból a nátriumklorid eltávolítását célszerűen úgy végezzük, hogy a gyanta tömegére számítva, 1—2-szeres mennyiségű szerves oldószerben felvesszük és az oldószeres gyantát 1:1—1,5 tömegarányban egy- 5 szer vagy többször vízzel kimossuk, a vizes fázist pedig kiülepítjüik. A szerves fázisból 75— 125 °C közötti fokozatosan emelkedő hőmérsékleten és 0,2—0,05 bar nyomáson desztillálóssal nyerjük ki a gyantát. Inert gázként széndioxi- 10 dot vagy nitrogént alkalmazunk. Az illékony anyagok maradványainak eltávolítását úgy végezzük, hogy az epoxigyanta viszkozitása 5000'—15 000 mPais/25 °C között maradjon. A felhasznált fenol-formaldehid előkondenzátum folyékony, 10—15 mPas/25 °C viszkozitású gyanta és főként di-hidroxi-difenil-metán (ditfenilol-metán, biszfenol-F) izomerjeiből álló anyag. A találmány szerinti eljárással javított tulajdonságú, oldószer és aktív hígítószertől mentes epoxigyanta állítható elő. A találmány szerint előállított epoxigyantát vizes vagy vízmentes közegben térhálósíthatjuk, amikor felületi bevonatok állíthatók elő. Diszperziós habarcs előállítása céljából például az előáll to tt 100 súyrész folyékony epoxigyantát 50 súyrész 350—400 aminértékű, 10 000—25 000 cP/25 °C viszkozitású bázikus poliamiddal 100 súlyrész vízben in situ emulgeáljuk, majd kívánt esetben 300—500 súlyrész legfeljebb 3 mm szemcseátmérőjű ásványi töltőanyagot adunk hozzá. Térhálósító szerként modifikált poliaminok is alkalmazhatók, amelyek szintén kiváló filmképző tulajdonságot mutatnak, megfelelő vízállóságuk folytán épületfelületek bevonására alkalmasak. Az eljárás előnye, hogy lehetővé teszi olcsó nyersanyagok, így fenol és formadehid-gyanta beépítésével a szinte kizárólag használt költséges nyersanyagok (így a dián és epiklórhidrin) helyettesítését, illetve a fajlagosan szükséges mennyiség csökkentésével. A kapott folyékony epoxigyanták egyenértékűek, illetve térhálósodás szempontjából jobbak, mint a legelterjedtebb dián-epiklórhidrin bázisú ún. „standard” gyanták (például a Shell-cég Epikote—828, a Ciba-Geigy AG cég Araldit GY—250 termékei). Az eljárás előnye az is, hogy nem igényel költséges vegyipari berendezéseket, például vákuumfilmbepárlót, mert az alacsony viszkozitás 15 és illóanyag-tartalom szokásos kivitelű vákuumdesztilláló berendezésben is elérhető. Előnyként jelentkezik az is, hogy első lépésben előkondenzátumot állítunk elő atmoszférikus nyomású berendezésben, az előkondenzá- 20 tumot a vizes fázistól elkülönítve a második lépésben vákuumdesztilláló készülékben tovább kondenzáljuk. Ezzel a klórhidrinéter és a glicidiléter képződést elválasztjuk, ami az epiklórhidrin felesleg csökkentését, illetve visszanyer- 25 hető és újrafelhasználható részarányának jelentős növelését, továbbá epoxigyanta főbb tulajdonságainak (epoxi ekvivalenssúly, hidrolizálható klór) javulását és viszkozitáscsökkenést tesz lehetővé. A két berendezés alkalmazása az epo- 30 xigyanta-gyártás fajlagos kapacitását növeli, ezáltal további költségcsökkenést eredményez. Az eljárással lehetővé válik az epoxigyanta-kondenzátumból a nátriumklorid-szennyezés eltávolítása egyszerű vizes mosással, szűrő vagy centrifu- 35 ga beállítása szükségtelen. A tulajdonságok javulását a következő összeállításban mutatjuk be: Tulajdonság Epoxigyanta 154 181. sz. magyar 157 237 sz. magyar szabadalmi leírás szabadalma leírás szerint előállított dián- fszerlnnt el°aU^tt -epiklór-hidrin bázisú fenolgyanta-dian-epiikiorhadnn bázisú gyanxa gyanta találmány szerinti (1. példa) gyanta Viszkozitás mPas/25 °C 9 000—20 000 15 000—25 000 9 000—15 000 Epoxi-ekvivalens 185—195 235—250 185—195 Lúggal lehasítiható összes klórtartalom, súly% 0,3—0,6 1,0-1,2 0,1—0,4 Illóanyag-tartalom, súly% 0,1—0,3 5—7 0,1—0,3 Pot-life (min) 35—50 25—30 35—50 Nyomószilárdság kp/cm2 (EMI) 900—950 950—1200 950—1100 Hajlítóiszálárdiság kp/cm2 500—550 550—650 500—550 A találmány szerinti eljárás részleteit az alábbi kiviteli példákban ismertetjük: 1. példa Visszafolyható hűtővel ellátott, gőzfűtésű és vízhűtésű kettősfalú reaktorba 1400 kg (8 mól) epiklórhidrint és 432 kg (1 mól) 2,2-bisz-p-hidroxi-fenil-propánt adagolunk. A reakcióelegy 60 hőmérsékletét gőzfűtéssel 65—70 °C-ra emeljük, eközben a dián oldatba megy. Az oldódás után 3 liter/perc sebességgel 350 liter 25%-os nátrium-hidroxid oldatot (1,6 mól) adunk a reakcióelegyhez és a hőmérsékletet a fűtés, illetve víz- 65 hűtés megfelelő szabályozásával legfeljebb 75 3
