180424. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoesavanhidrid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTARSASÄG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY 180424 Bejelentés napja: 1979. VII. 27. (BA—3837) Nemzetközi osztályozás: Elsőbbsége: 1978. VIII. 28. (P 28 37 NSZ 03 C 07 C 51/56 w 457.4) Német Szövetségi Köztársaság Közzététel napja: 1982. VII. 28. {. Szabadalmi Tár >S>»^ZVt.AJDONk ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1984. I. 31. Feltalálók : Dr. Goliasch Kari vegyész, Bergisch-Gladbach, dr. Müller Herbert vegyész, Köln, dr. Pelster Heinrich vegyész Odenthal, Német Szövetségi Köztársaság. Szabadalmas: BAYEH AKTIENGESELLSCHAFT, Leverkusen, Bayerwerk, Német Szövetségi Köztársaság. Eljárás benzoesavanhidrid előállítására 1 A találmány tárgya eljárás benzoesavanhidrid előállítására benzo-trikloridból és benzoesavból. Ismert benzoesavanhidrid előállítása benzotrikloridból nátrium-benzonáttal 160—170 °C hőmérsékleten (368 340. számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás, 4. példa). Ennek az eljárásnak a hátránya, hogy a reakció után a benzoesavanhidridet el kell választani a keletkező sótól. A benzoesavanhidridnek a sótól való elválasztása műszaki szempontból problémákat jelent, mivel a só finom eloszlású, nehezen szűrhető formában válik ki. Benzoesavaknak desztillációval történő elválasztása sem gazdaságos, mivel a desztillációt mintegy 200 °C hőmérsékleten kell végrehajtani, és a desztillációs gőzökben jelenlevő, korróziós hatású sók miatt a desztillációt speciális berendezésekben kell elvégezni. Ugyancsak gazdaságtalan a reakcióelegy extrakciója benzoesavanhidrid kinyerése céljából, mivel ehhez további berendezések szükségesek, valamint nagy mennyiségű oldószert kell felhasználni. Az extraiktumot el kell választani a sótól, minek következtében a fent említett problémák lépnek fel. Meglepő módon azt tapasztaltuk, hogy a benzoesavanhidrid előállítható, ha a benzo-trikloridot mintegy 1:2 és mintegy 1:3 közötti mólarányban benzoesawal reagáltatjuk, mintegy 100—200 °C hőmérsékleten. 2 A találmány szerinti eljárás előnyös foganatosítási módjánál a benzo-triklorid és benzoesav mólaránya mintegy 1:2,5. Az átalakulás mintegy 140—180 °C hőmérsékleten megy végbe. 5 A reakció befejezése után a benzoesavanhidridet az átalakulatlan benzoesavtól és benzo-trikloridtil, valamint a melléktermékként keletkező kis m ennyiségű benzoil-kloridtól mintegy 120— 200 °C előnyösen 140—180 °C hőmérsékleten, 10 mintegy 10—200 mbar, előnyösen 20—100 mbar nyomáson desztillációval választjuk el. A desztilláció során a benzoesavanhidrid mint magas forráspontú termék, a desztillációs edényben tisda formában (> 98 %-os tisztaság) desztillációs maradékként található meg. A desztillációva1 elválasztott reakcióelegyet — mely benzoesavból, benzo-trikloridból és benzoil-kloridból áll — visszavezetjük és hozzáadjuk a kiindu- 2Q lási reakcióelegyhez — azaz az újonnan bevezetett komponensekhez. így a bevitt komponensek teljesen átalakulnak és közel kvantitatív benzoeí avanhidrid-kitermelés érhető el. A reakció meggyorsítása és az átalakulás tel- 25 jessé tétele érdekében inert gázt vezetünk be a reakció degybe. Általában úgy járunk el, hogy az inert gáz mennyiségét a bevezetés során fokozatosul növeljük. Az inert gáz végső mennyisége 2—10-szerese, előnyösen 4—8-szorosa a ki- 30 indulási inert gáz mennyiségének. Az inert gáz 180424 1
