180358. lajstromszámú szabadalom • Eljárás helyettesített ciklopropán-származékok előállítására
18C.358 fással 2,5 S fehér kristályt nyertünk ki. Olvadáspont* kb. 75 C • Analizis a C^Ht-BtO, öeszegképletü vegyületre /mólsuly: < Ll 3 223,073/* számított* C* 37,69 %, H: 4,97 %, Be: 35,82 %\ talált: C: 37,80 %, H* 5,20 %, Br * 35,20 %. NMR-szinkép: csúcsok 1,74 és 1,86 ppm-nél: a metilesöpörtök hidrogénatomjaidnak tulajdoníthatók; csúcsok 2,25-3,0 ppm-nél: a gyűrű 3-as és 4-es helyzetű hidrogénatomjainak tulajdoníthatók; csúcsok 5,87 és 5,93 ppm-nél: a gyűrű 5-ös helyzetű hidrogénatomjának tulajdoníthatók; csúcs 3,92 ppm-nél: a hidroxílesöpört hidrogénatomjának tulajdonítható. B lépés : 4-/2-bróm-prop-2-il/-5-// 3-f enoxi-f entV-metoxif -tetrahidrofurán-2-on előállítása 5,5 g fent kapott termék, 5,2 g m-fenoxi-benzila 1kohol, 50 cm^ benzol és 270 mg p-toluol-szulfonsav elegyét 24 órán át kevertük szobahőmérsékleten, a reakcióelegyet vizes nátrium-bikarbonáttal mostuk, benzollal extraháltuk, szárítottuk, csökkentett nyomáson szárazra pároltuk, izopropiléter/petroléter 7*5 arányú ©legyéből átkristályositottuk, és az igy kapott 5,83 g súlyú termék olvadáspontja 60 °C-on volt. Az anyalug kromatografálásával további 1 g, azonos tisztaságú terméket nyertünk ki. Analizis a Gpo^R!®11^ összegképletü vegyületre: számított: C: 59,27 %, H: 5,22 %, Br: 19,72 %; talált: C: 60,10 %% H: 5,60 %, Br: 21,50 %. NMR-szinkép: csúcsok 1,67-1,7 ppm-nél: a metilesöpörtök hidrogénatomjainak tulajdoníthatók; csúcsok 2,22-2,92 ppm-nél: a cíklopentilcsoport 3-as és 4-es helyzetű hidrogénatomjainak tulajdoníthatók; csúcsok 5,53-5,58 ppm-nél: a cíklopentilcsoport 5-ös helyzetű hidrogéna tomja ina k t ula jd onitha tó k; csúcsok 4,48-4,68 és 4,78-4,98 ppm-nél: a benziles metiléncsoporfc hidrogénatomjainak tulajdoníthatók; csúcsok 6,92-7,58 ppm-nél: az aromás mag hidrogénatomjainak tulajdoníthatók. C lépés : 6,6-dimeti l-4-hid:eoxi-3-oxabiciklo/3. l.oy~hexan~ -2-on előállítása 0,55 cm^, 1 mólos tetrahidrofurános diizopropil-amdn oldatot lehűtöttünk -20 °C-ra, 5 tetrahidrofuránnal hígítottuk, hozzáadtunk 0,25 cm^, 2 mólos ciklohexános n-butil-litium oldatot, hagytuk az elegyet 0 °0-ra felmelegedni, majd lehütöt-10
