180286. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ergotalkaloidok előállítására epimerizálás útján
180.286- bomlás mentesen,-jó kitermeléssel végezzük. Kísérleteink során azt találtak, hogy ha a /II/ általános képletü vogyület/ek/ azuszpenzióját valamely szerves közegben valamely gyenge szerves sav jelenlétében valamely alkálif étnhidrogénszulíát vagy ammónium-hidrogénszulfát szuazpenziójával kezeljük, uçy a /II/ általános képletü vegyületek rendkívül gyorsan, bomlás mentesen, alkaloid-bázisra számított 94—98 %-os kitermeléssel az /I/ általános képletü vegyületeket szulfát addlciós sóivá alakíthatók át. A találmányi eljárás az /I/ általános képletü ergotalkaloidok és szulíátaddicios sóik előállítására gyenge szerves sav és valamely 1-3 szénát óraszámú alkanol, mely adott esetben valamely klórozott szénhidrogént is tartalmazhat, jelenlétében epimerizáció utján - mely képletben R^ hidrogénatomot vagy metilesöpörtot ^2 i—propil-, 1-metil-propil-, 2-retil-propil-, vagy benzilcsoportot jelent-, azzal jellemezve, hogy valamely /II/ általános képletü ergotalkaloid/ok/ szuszpenzióját, mely adott esetben valamely /I/ általános képletü ergotalkaíoid/ok/at is tartalmazhat, - e képletben R^ es R2 jelentése a fenti - 4-0 °C hőmérséklet felett, előnyösen a rendszer forráspontján 10-180, előnyösen 30-90 percig valamely alkálifém-hidrogánszulfát vagy ammónium-hidrogénszulfát szuszpenzlójával kezelünk, majd a kapott terméket ismert módon elkülönítjük es kívánt esetben az alkaloidokat szulfát-addiciós sóikból felszabadítjuk. Az eljárásban szerves közegként 1-3 szénatomszámu alkanolt vagy 1-3 szénatomszámu alkanol és klórozott szénhidrogén/ek/ elegyét alkalmazzuk. Az 1-3 szénatomszámu telített alkanolok közül előnyösen metanolt vagy etanolt, kívánt esetben ezek tetszőleges arányú elegyét használjuk. Klórozott szánhidrogének közül előnyösen alkalmazhatjuk a metilénkloridőt, de használhatunk egyéb klórozott szénhidrogént mint például klofoformot is. A szerves közeget az ergotalkaloid bázisra számított 2,5— 25-szörös, előnyösen 5-10 szeres mennyiségben alkalmazzuk. Gyenge szerves savként 2-4- szénatom számú al kán-kar bonsavat, előnyösen edetsavat, vagy borkősavat alkalmazunk, annak „mennyisége az ergotalkaloid bázisra számítva 0,3-l»0-szeres, előnyösen 0,4—0,6-szeres. Alkálifém-hidrogénszulfátként egyaránt alkalmazhatunk lítium-, nátrium-, kálium-, vagy tulajdonságában az alkálifémekhez sorolható ammón ium-hi drog énszulfátot. Célszerűen nátrium-, kálium-, vagy ammónium-hidrogénszulfátot használunk, előnyösen nátrium- vagy káliumhidrogénszulfátot. A fentiekben definiált alkálifém-hidrogénszulfátokát alkalmazhatjuk szilárd alakban, vagy oldatban. Ez utóbbi esetben célszerűen töményebb 4-0-60 suiy/O-os vizes oldatot adagolunk a rendszerhez, bár az epimerizáció szempontjából közömbös, hogy ennél higabb vagy töményebb oldatot alkalmasunkj mert a vizes oldat beadagolásakor az alkálif ém-hidr ogénszulf at vagy az ammónium-hidrogénszulfát a szerves közegben kiválik. Az epimerizáció szempontjából az is közömbös, hogy az alkálifém-hidrogénszulfátokat kristályvizes, vagy líristályvizmentes alakban adagoljuk,továbbmenőleg alkalmazhatjuk 3
