180252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triazuin-származékok előállítására

180252

/A/I amin éa foszgén reakciójával előállított izooianátból

indulunk ki, éa az előzőekben közöltek szerint járunk elf /B/* aavazld hőbontáaával előállított Izooianátból Indulunk ki, éa az előzőekben közöltek szerint járunk el;

/C/* kereskedelemben kapható izocianátokból indulunk ki, éa az

1. és ÍJ. példában közöltek szerint járunk el*

16. táblázat

Vegyület

szama

Q

Eljárás-Op. 0° mód

1.

4-Et-fenil-254-256

/B/

2.

4-Et0-fenil-278-279 /bomlás/

/B/

3-3-acetil-fenil-296-298 /bomlás/

/A/

4.

3-Me-fenil-209-214

/c/

5»

4-alliloxi-fenil-238-240

/A/

6.

benztien-2-il-222-226

/B/

7.

2-Me-fenil-199-201

/c/

8.

4-ciano-fenll-214-216

/B/

9.

2,4—difluor-fenil-221-222

/A/

10.

4-fluor-fenil-275-276

/c/

3*. 3» ♦

pentafluor-fenil-268-270

/c/

12.

3-Me0-fenil-237-239

/o/

13.

2-Me0-fenil-I27-I3O

/c/

14.

naft-l-il-195-197

/c/

15.

kinol-6~il-270-273

/A/31

16.

benzil-220-222

/A/

17.

4-MeO-benzil-221-224

/A/

18.

/tien-2-il/-me t i1-226-227

/A/

Oldószerként met ilénklorid helyett tetrahidr of uránt használunk fel.

A 88. példában említett végtermék előállításában kiindulási anyagként felhasznált /II/ általános képletii vegyületet a következőképpen alakítjuk kit

15»0 g 3-/4-Ciano-fenii/-6-izobutilamino-tetrahidro-l.3,5- -triazin-2,4-dion és 800 ml, sósavval telitett etanöl elegyet 24 órán át viaszafolyatás közben forraljuk. A reakcióelegyet bepároljuk, a mradékhoz 200 ml vizet adunk, majd a kapott elegy pH-ját telitett, vizes nátriumaoétát-oldattal 4-ce állítjuk. A kivált szilárd anyagot leszűrjük, viszel mossuk, végül szárítjuk. 14,2 g 3-f/4-etoxikarbonil/-íenil)-6-izobutil-amino-tetrahldro-l,3,5-triazin-2,4-diont kapunk; op.t 260-262 Co.

89« példa

2,6 g 3-(/4-acetoxikarbonil/-fèniÜ-6-r/S-aoetil/-izobu~ tilamino)-tetrahídro-1,3,5-triazin-2,4-alon 20 ml 1,2-dimetoxl-etán és 2 ml viz eíegyével készített oldatát 20 órán át állni hagyjuk, majd az elegyet bepároljuk. A maradékot szilikagélen atmoszferikusnál nagyobb nyomáson kr ómat 0 gráf áljuk; futtatószerként 44*1 térfogatarányu etilacetát/ecetsav elegyet használunk. 0,9 S /39 %/ 3-/4-karboxi-fenil/-6-(/N-acetil/-izobutilamino)-tetrahidro-l,3*5-triazin-2,4-diont kapunk; op.*191-195 C°e

21