180220. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-alkil-xantin származékok előállítására
180220 általános képletben R jelentése n-propil-, n-butil- vagy izobutil-csoport -, reagáltatunk és szükséges esetben a kapott terméket dehidratáljuk. A dehidratálást például úgy végezzük, bogy a reakcióelegyet oldószer nélkül melegítjük vagy az elegyet lúggal melegít* jük vagy az elegyet valamilyen magas forráspontu oldószerben forraljuk. A II általános képletü kiindulási vegyületeket például az QJ reakcióvázlat szerint állíthatjuk elő; R1 jelentése a fent megadott. Azok a II általános képletü közbülső vegyületek, amelyek képletében jelentése n-pentil-, 2-metil-butil-? 3-metil-buti1—, 2,2-diraetil-propil-, ciklopropil-, ciklobutil-, ciklopent til- vagy ciklohexil-metil-csoport, a szakirodalomból nem ismer t , u j vegyüle t e k. A találmány kivitelezése során a legjobb eredményt akkor kaptuk, ha 3-ciklopentil-3,7-dihidro-lH-purin-2,6-diont használtunk. A találmány kivitelezését a következő példákkal szemléltetjük: 1. példa 3-Ciklopropil-3,7-clihidro-lH-purin-2,6-dion előállítása a/ 6-Amino-l-ciklopropil-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítása 64- g /0,75 mól/ ciano-ecetsav és 250 ml ecetsavanhidrid elegyéhez 70 g /0,7 mól/ ciklopropil-karbamidot adunk. Az oldatot 60 - 70 °0-on 2 óra hosszat keverjük. Lehűtés után fehér kristályok válnak ki, amelyeket kiszűrünk, és etanollal mosunk. Kitermelés: 76,7 g /66 %/ N-/ciano-acetil/-N*-ciklopropil-karbamid. Ezt 200 ml forró vízben szuszpendáljuk, és 55 ml 5 n nátrium-hidroxid oldatot adunk hozzá apránként úgy, hogy az oldat egész idő alatt lúgos legyen. A reakcióelegyet 20 percig visszafolyó hütő alatt forraljuk, és utána 5 n sósavoldattal semlegesítjük. Lehűtés után fehér kristályok válnak ki, amelyeket kiszűrünk. Kitermelés: 31*7 g /42 %/ 6-amino-l-ciklopropil—2,4—/1H,3H/-pirimidindion. b/ 6-Amino-l-ciklopropil-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítása 31,7 g /0,19 mól/ 6-amino-l-ciklopropil-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont 250 ml vízben szuszpendálunk.'Hozzáadunk 45 ml 5 n sósavat és 15 g /0,22 mól/ nátrium-nitritet, amelyet vízben feloldottunk. A reakcióelegyet 2 óra hosszat keverjük, és lehűlés után a vörös kristályokat kiszűrjük, és vizzel mossuk. Kitermelés 51,9 g /86 %/ 6-amino-l-ciklopropil-5-nitrozo-2,4- -/III, 3H/—pirimidindion. c/ l-Ciklopropil-5»6-diamino-2,4-/lH,3H/-pirimidindion előállítása 15»9 g 6-amino-l-ciklopropil-5-nitrozo-2,4-/lH,3H/-pirimidindiont katalitikusán hidrogénezünk 1 liter dimecil-formamidban 0,1 g platina-dioxid jelenlétében 4 óra hosszat, szobahőmérsékleten és 200 kPa nyomáson. A katalizátort és a kristályokat kiszűrjük, és etanollal mossuk", Kitermelés 12,9 g /87%/ l-ciklopi?opil-5»6-diamino-2,4-/lH,3H/-pirimidindion. 4
